Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перекристаллизация п-нитрофенола >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Перекристаллизация п-нитрофенола
fa1thless
Пользователь
Ранг: 3

14.02.2010 // 17:47:40     
Паранитрофенол переристаллизовывали с использованием хлороводородной кислоты (2%) При растрорении в горячем растволе наблюдал: прозрачный раствор сверху и маслянистая коричневая жидкость снизу.
Что за маслянистая жидкость?
Можно ли ей найти применение или проще выкинуть?
Из нее выкристализовываются коричневого цвета кристаллы с Тпл 105-108 С. А из прозрачного раствора прозрачные кристалы Тпл 114 С (это наверное паранитрофенол)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


14.02.2010 // 18:13:07     
Смесь нитрофенолов, не обязательно моно-. Масло и цвет - из-за продуктов окисления/осмоления.
Если мои предположения правильные, вторичная перекристаллизация продукта с т. пл. 105...108 градусов приведет к заметному изменению температуры плавления.

В случае подобных синтезов неоценимую помощь оказывает тот или иной вариант хроматографии - для контроля изомерного состава.

Попробуйте провести нитрование при низкой температуре для исключения образования полинитропроизводных, а 2-нитрофенол отгоните паром.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


14.02.2010 // 18:16:09     
Тем более, что снижая температуру нитрования, увеличивается выход пара-производного.
fa1thless
Пользователь
Ранг: 3


14.02.2010 // 18:34:35     
"Попробуйте провести нитрование при низкой температуре для исключения образования полинитропроизводных, а 2-нитрофенол отгоните паром"

Это сделать с маслянистой жидкостью? что тогда получится на выходе? (вообще был изходный паранитрофенол, его не получали)
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


14.02.2010 // 20:04:31     

fa1thless пишет:
... (вообще был изходный паранитрофенол, его не получали)
А вообще Вы кристаллизовали из водного 2% раствора солянки? Что за метода?!!!? Кристаллизните из 70% спирта, и будет Вам щастье, чессло!
zhenya_lo
Пользователь
Ранг: 27


14.02.2010 // 20:51:00     
Редактировано 2 раз(а)


Nebergas пишет:

fa1thless пишет:
... (вообще был изходный паранитрофенол, его не получали)
А вообще Вы кристаллизовали из водного 2% раствора солянки? Что за метода?!!!? Кристаллизните из 70% спирта, и будет Вам щастье, чессло!

а из спирта это по какой методике? источник?
из соляной кислоты - вот например тут пишут- www.xumuk.ru/spravochnik/1007.html и тут merlin.com.ua/chem/nitro/nitrolab3.html

из чего все же лучше?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Термоизмеритель ТМ-12 Термоизмеритель ТМ-12
Измеритель температуры многоканальный прецизионный предназначен для измерения температуры контактным способом с помощью первичных преобразователей - термометров сопротивления (ТС) с учетом индивидуальных статических характеристик (ИСХ) или номинальных статических характеристик (НСХ) преобразования.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


14.02.2010 // 20:55:39     

zhenya_lo пишет:

...а из спирта это по какой методике? источник?
...

А по общей методике криталлизации твердых органических веществ. В любом практикуме. Или в данном случае - непременно ГОСТ нужон?
zhenya_lo
Пользователь
Ранг: 27


14.02.2010 // 21:00:14     

Nebergas пишет:

А по общей методике криталлизации твердых органических веществ. В любом практикуме. Или в данном случае - непременно ГОСТ нужон?

просто для научного руководителя зачастую важен источник причем желательно проверенная книга... Гордон Форд например, Вайсбергер и пр..
Так где это можно посмотреть?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


14.02.2010 // 21:28:20     
Nebergas> А вообще Вы кристаллизовали из водного 2% раствора солянки? Что за метода?!!!? Кристаллизните из 70% спирта, и будет Вам щастье, чессло!

Отрывочное чтение называется метода
В ходе синтеза используют такую кристаллизацию... так на это есть причины... подробнее - Орлова, Химия и технология бризантных взрывчатых веществ, издание - любое.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


14.02.2010 // 21:33:52     
> просто для научного руководителя зачастую важен источник причем желательно проверенная книга... Гордон Форд например, Вайсбергер и пр..

В данной области табель о рангов несколько другой... из доступного - Орлова, Урбански и пожалуй все... современные работы либо секретны, либо ограниченного доступа.
Есть несколько книг на английском.... лучшая считается Урбански
Есть еще и практикум Орловой. Вот из него прописи очень хорошо воспроизводятся, а главное - сравнительно безопасны.

А то, что вещество досталось готовенькое (или купили) не отменяет необходимость проверки его чистоты. Вы уже взрослый мальчик и понимаете, что поведение Вашего вещества несколько расходится с поведением чистых веществ
zhenya_lo
Пользователь
Ранг: 27


14.02.2010 // 21:53:04     

varban пишет:

В данной области табель о рангов несколько другой... из доступного - Орлова, Урбански и пожалуй все... современные работы либо секретны, либо ограниченного доступа.
Есть несколько книг на английском.... лучшая считается Урбански
Есть еще и практикум Орловой. Вот из него прописи очень хорошо воспроизводятся, а главное - сравнительно безопасны.
...

окей обязательно посмотрю)))

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты