Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите выбрать LC/MS >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


SIG
Пользователь
Ранг: 1196


17.02.2010 // 13:44:22     
Я так понял, что есть желание получить прибор с автосамплером.
Конечно, лучше всего купить еще один LC c масс-спектрометром.
Запуск насоса - а как синхронизировать старт градиента с началом сбора данных? Детекторы стандартно подключаются через TCP-IP. Впрочем, это вопрос десятый.
Генератор можно поиметь в США за 5-8 К$, но везти его Иначе он разорится на баллонах. Вряд ли он сможет поставить газификатор под жидкий азот.
Про музей я ему все уши прожужжжал У меня самомого полкомнаты музейных образцов в рабочем состоянии.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


17.02.2010 // 15:23:04     

SIG пишет:
Я так понял, что есть желание получить прибор с автосамплером.
Конечно, лучше всего купить еще один LC c масс-спектрометром.
Запуск насоса - а как синхронизировать старт градиента с началом сбора данных (старт программы градиента, а не запуск насоса)? Детекторы стандартно подключаются через TCP-IP (GPIB?). Впрочем, это вопрос десятый.
Генератор можно поиметь (после чего генератор может поиметь Вас ) в США за 5-8 К$, но везти его Иначе он разорится на баллонах (только генератор азота и то, подходящий). Вряд ли он сможет поставить газификатор под жидкий азот. (и смех и грех )
Про музей я ему все уши прожужжжал У меня самомого полкомнаты музейных образцов в рабочем состоянии (коллекционер ).

С автосэмплером точно не "влезите" или сразу в "музей" Генератор лучше купить здесь
SIG
Пользователь
Ранг: 1196


13.03.2010 // 13:11:19     
Опять я с очередной порцией глупых вопросов. Теперь спрашивает другой человек, которому дожныо обломиться некое финансирование. Вопрос же такой - стоит выбор между Q и ТОF. Опуская вопрос цены, есть ли у ТОF какие-нибудь недостатки по сравнению с Q в смысле детектора для ВЭЖХ. Навскидку очевидно, что для TOF должна быть меньшая скорость записи спектра. Почему ТOF - привлекает возможность получения точных масс, заменяющих классический ЭА.
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


13.03.2010 // 16:43:42     
Редактировано 1 раз(а)


SIG пишет:
Опять я с очередной порцией глупых вопросов. Теперь спрашивает другой человек, которому дожныо обломиться некое финансирование. Вопрос же такой - стоит выбор между Q и ТОF. Опуская вопрос цены, есть ли у ТОF какие-нибудь недостатки по сравнению с Q в смысле детектора для ВЭЖХ. Навскидку очевидно, что для TOF должна быть меньшая скорость записи спектра. Почему ТOF - привлекает возможность получения точных масс, заменяющих классический ЭА.
Как раз наоборот!

TOF -самый быстрый прибор из того что есть на рынке. Но надо точно определить, о чем мы говорим: если интересует полный спектр (например, все массы от 100 до 1000), то это определено так. Но, чем шире диапазон масс (а вернее, чем больше наибольшая масса в диапазоне), тем больше вы проигрываете в чутье из за "duty cycle" - в том случае если вы, на самом деле, хотите глядеть на одну определенную массу.

То есть вы можете поставить квад на одну массу и иметь супер-чутье. Если вас интересуют несколько масс, то сканировать по определению медленнее, чем записывать TOF спектр, и вы начинаете проигрывать.

Но в TOF вы гораздо более специфичны: даже самый бюджетный прибор легко даст вам 5,000 или лучше разрешения, тогда как на обычном кваде даже unit получить проблемно без потери чутья.

Если ЭА - это элементный анализ, то здесь я не был бы таким оптимистом. Если мы говорим о массах 500 - 1000, разрешения и точности масс просто не хватит - если не вводить жестких ограничений, например: количество С не более чем Х, азотов нет, серы нет и т.д. Для ЭА в самом общем случае на вскидкы вам нужно разрешение 50 -100,000, т.е. FT машина.

Все это очень приблизительно: например, вы легко найдете отдельные примеры когда и квад даст вам элементный состав...

Да, чуть не забыл: недостатки TOF в сравнении с квад'ом.

Принципиально я вижу два:

а) TOF гораздо более сложная машина (со всеми неприятными последствиями). Достаточно сказать, что рабочий ваккум в анализаторе отличается 50х-100х, соответственно цена, сервис, пара турбонасосов и т.д.;

б) Динамический диапазон. TOF легко и непринужденно выходит из линейной области, тогда как нелинейности квада связаны с чем угодно (например с ионизацией в перегруженном ионном источнике), но не с детекцией. 1000х имеет даже студент по умолчанию.
SIG
Пользователь
Ранг: 1196


13.03.2010 // 23:25:07     
Редактировано 1 раз(а)

Большое спасибо за информацию! Для меня важно, что ТОF гораздо более капризен в эксплуатации.
Наврядли они будут искать микропримеси по всему диапазону. Скорее всего анализ фармпрепаратов на известные примеси, возможно фармакокинетика, подтверждение чистоты известных соединений. Специалистов у них, как обычно, нет, и не предвидится, так что про сложные задачи можно забыть.
Что касается элементного анализа, то я имею в виду не определение мол.формулы для неизвестного соединения, а подтверждение структуры известного. Сам иногда пользуюсь (Bruker MicroTOF), но цена такого анализа не радует
Может быть это звучит для аналитиков необычно, но органики (чтобы, например, опубликоваться в приличном журнале) должны проводить анализ всех вновь синтезируемых соединений.
Классический анализ сожжением непозволительно дорог, а доступных масс-спектрометров высокого разрешения в Москве не хватает. Поскольку бюджет должен составить порядка 650 K$, есть предположение что этого должно хватить на пару приборов GS-MS и LC-MS. Условие поставлено одно - приборы теоретически должны приносить хоть какую-нибудь прибыль. Не бейте меня, я понимаю, что это абсурд, но такова здешняя реальность. Как говорится, если не можешь подавить мятеж, надо его возглавить...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостной хроматограф Милихром А-02 Жидкостной хроматограф Милихром А-02
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором, решающий большинство аналитических задач, характерных для метода ВЭЖХ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


13.03.2010 // 23:59:44     

SIG пишет:

Может быть это звучит для аналитиков необычно, но органики (чтобы, например, опубликоваться в приличном журнале) должны проводить анализ всех вновь синтезируемых соединений.
Классический анализ сожжением непозволительно дорог, а доступных масс-спектрометров высокого разрешения в Москве не хватает.


Увы, в приличный журнал не прокатит.

Дело в том что когда вы сжигаете, вы жОстко подтверждаете что это то самое вещество (ну, там, с понятными оговорками). Точная масса с масс спека говорит только о том что сколько то искомого вещества там есть, но сколько (= чистота препарата) не понятно ни разу. Оговорка что это едиственный разумный пик у ревьюеров не катит, проверено.

Очень было бы заманчиво отобрать хлеб у C,H,N-щиков, но увы... мы идем параллельными курсами
SIG
Пользователь
Ранг: 1196


14.03.2010 // 1:12:12     
Редактировано 2 раз(а)

Ох, если ревьюверы упрутся рогом, то ничего не прокатит. Я отлично понимаю, что формально Вы правы. Получить хороший элементник ох как непросто, если все делать честно. Я как раз сейчас занимаюсь такой областью, где ЭА нужен не для красоты, а чтобы понять, что вышло.
Кстати, Вы себе представляете, как выглядит здесь результаты ЭА, например, с химфака МГУ? Бумажка из ксерокса с табличкой, на которй ручкой накарябаны результаты анализа, довольно часто не совпадающие между собой.
Мне, например, анализ приходит в виде файла EXEl, где только навески и проценты. Никакой доказательной силой такие данные тоже не обладают, ибо могут быть симулированы лишь одной силой мысли даже без прибора
Но анализ на 4 элемента стоит около $50 и занимает пару дней, а HRMS- $15 и минуты. А соединений в статье может быть несколько десятков. Время выполнения несравнимо - если бы я сдавал все свои вещества на сожжение, лаборатория микроанализа МГУ работала бы только на нашу группу. Впрочем, при существующих ограничениях на количество образцов от одного химика такое невозможно.
В большинство же органических журналов средней руки принимают элементый анализ ИЛИ HRMS (сам писал в J.Org.Chem и Оrganometallics). Поэтому иметь ручной прибор было бы очень заманчиво, да и спрос на эти анализы есть устойчивый.
PS Простите за флуд, просто положение дел здесь и за рубежом видимо несколько отличаются, к сожалению.
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


14.03.2010 // 11:05:05     

SIG пишет:
Для меня важно, что ТОF гораздо более капризен в эксплуатации.


Извините, упустил этот комментарий. Это не совсем так. Различия как бы между велосипедом и автомобилем. Авто куда более сложная штука, но пока все работатет вас эти сложности не касаются, а машина будет ездить долго и стабильно если не делать очевидных глупостей.

То есть я просто хотел сказать что TOF более сложный аппарат, но это вовсе не занчит что он чрезмерно "капризен" в эксплуатации или требует штата инженеров для поддержки. Такой же масс спектрометр, как и все другие.

Но, навскидку, ремонт (а он рано или поздно понадобиться)будет дороже и потребует большей квалификации. Внимательно надо относится к настройкам и калибровке (сильно зависит от аппарата, хотя "теоретически" TOF точно калибруется по двум точкам). Детектор (microchannel plates, MCP) стареют достаточно быстро: скажем, года через два их придется менять если не хотите терять в чутье. Надо следить за стабильностью температуры в комнате (если нет термокомпенсации, некоторые приборы имеют).

Но, какой то чрезмерной "капризности" у TOF машин нет
SIG
Пользователь
Ранг: 1196


14.03.2010 // 12:23:20     
Еще раз спасибо ! Вы сообщаете информацию, которой не найдешь в общих руководствах. Думаю, что стоит еще поговорить с людьми, которые эксплуатируют подобные машины здесь, чтобы выяснить, какие есть проблемы с обслуживанием.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


15.03.2010 // 12:08:29     
Редактировано 1 раз(а)

Но анализ на 4 элемента стоит около $50 и занимает пару дней, а HRMS- $15 и минуты.

Если больших проблем с сжиганием нет, то себестоимость CHNS анализа (стоимость расходных материалов на 3 сожжения) - 10$.. При стоимости анализатора 70к$..

Одно сожжение-анализ идет 5 минут, т.е. 3 сожжения - 15 минут..

Другое дело, что дни получаются из-за того, что анализы копят, пока не образуется хотя бы серия из 10 образцов, иначе запускать прибор просто невыгодно. Одним словом, прибор не загружен..

Я знаю только одно место, где все анализаторы работают на потоке, и все равно не справляются.. но это место раскрученное.. видимо, дело в раскрутке

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты