Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите избавиться от крохмала? >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите избавиться от крохмала?
Люда
Пользователь
Ранг: 12

21.03.2005 // 16:36:12     
Кто подскажет как очистить колонку от модифицированного крохмала? И чем его связывать на этапе пробоподготовки?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


22.03.2005 // 11:31:47     
а кто это такой? КРОХМАЛ?.....
алла
Пользователь
Ранг: 6


22.03.2005 // 12:10:01     
Редактировано 1 раз(а)

Какую колонку?И при каких условиях вы его туда запихнули?
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


23.03.2005 // 15:12:59     
На сколько я понимаю, модифицированный крахмал, - это водорастворимый крахмал, который используется как загуститель в майонезах? Т.е он уже смесь декстринов.
В хроматографическую колонку (тем более аналитическую) его вообще нельзя допускать.
Растворимые его части в принципе легко должны выходить из колонки, так как масса их достаточна для того, чтобы не попадать в поры сорбента, а потому вываливаться с мертвым объемом.
А вот коллоид из высокомолекулярных цепей (не дающий раствора) забивает верхнюю часть колонки. Удалить его оттуда химически не удасться, а только "хирургически".
Я конечно не знаю сколько раз Вы уже успели проинжектировать испытуемый раствор с этим самым крахмалом, но прийдется делать "хирургическую операцию" Вашей колонке. Для этого нужно запастись сорбентом, похожим на сорбент в Вашей колонке (можно взять из старых, но снизу колонки его добывать) Ну он должен быть , например, С18 5 мкм .
После этого вскрыть верхнюю часть колонки, получив доступ к сорбенту. Аккуратно, шпательком снять примерно 2-3 мм слоя сорбента. Образовавшуюся полость заполнить каплей изо-пропанола и аккуратно заполнить пастой из сорбента, которым Вы запаслись, замешанным на изо-пропаноле. Объем пасты должен быть адекватен объему, который вы извлекли из колонки. лой сорбента в колонке выровнять шпателем заподлицо с торцом колонки, уложить фильтр и навинтить крепежную часть колонки.
Это самый простой способ хоть как-то помочь в Вашей беде.
Да, после этого, колонку нужно промыть водой, ацетонитрилом, а уж затем уравновесить подвижной фазой.

Что касается пробоподготовки, то как метод избавления от крахмала - это либо диализ в небольшом объеме через ацетатцеллюлозную мембрану(целлофан) и с последующим анализом диализной жидкости (с внешней стороны мембраны), либо 2-3 кратное концентрирование под азотом через опять же мембрану (Владипор, или Хийу-Калур с диаметром пор 0,1-0,2 мкм). Если интересующие Вас компоненты растворяются в органических растворителях, то лучше все-таки провести переэкстракцию из анализата.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


23.03.2005 // 18:53:50     

Люда пишет:
Кто подскажет как очистить колонку от модифицированного крохмала? И чем его связывать на этапе пробоподготовки?

Уважаемая Люда!

Вот сами посудите - это постановка задачи??? А??? Почему крОхмал, почему Вы решили, что она (колонка) забита, что за анализ, объект? Вы представляете, сколько может быть возможных методов пробоподготовки?

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты