| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
кислород для калориметра >>>
|
 |
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
 03.02.2010 // 9:05:47
Старый калориметр В-08 МА выпущен ОА "Эталон" в Алма-Ате, искать эту фирму снова не хочется, т.к. прибор недостаточно удобен и расстанусь я с ним без сожаления. В бомбу - 30 атм. кислорода, зажигание контролируется, нить не используется. Недавно в приборе, как выяснилось, меняли контакты. Дело может быть в них, но выяснять будем после 15-го. Сейчас работают наладчики, купили кучу нового оборудования. После того, как поработали на немецком калориметре, к убогому возвращаться не хочется. Старый калориметр сидит в Госреестре и сним нет проблем при поверке, вот и будет стоять для комиссий. А как только получится поверь новый - сразу спишу. А поставщиков уникального кислорода снабженцы не сдают, но кто-то местный, не из России. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
03.02.2010 // 9:12:13
Контакты в калориметрическом сосуде, которые подают напряжение на выводы бомбы? Если так, то похоже. Я бы поставил амперметр (ток - переменный) в цепи зажигания и сразу бы стало ясно, что к чему 
|
||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
03.02.2010 // 9:18:48
Да, эти самые контакты. Они разъемные, старые разболались. Родных на замену не нашли, а неродные , по всей видимости , и ведут себя соответственно. Позже разберемся. Спасибо! |
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2704 |
03.02.2010 // 9:20:15
Ну Вы девушке советуете сразу амперметр поставить Ладно уж в горящую избу войти Для начала проверить сопротивление контактов и герметичность клапанов. Да и кгс с мегапаскалями у меня не раз путали. А вот кислород вы только сейчас меня накрутили проанализировать. Но у меня вдруг стабильно начинает занижать а потом восстанавливается- возможно дело в кислороде. Грешил на операторов.
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
03.02.2010 // 9:46:10
Редактировано 1 раз(а) У нее же наладчики А амперметр на некоторых моделей калориметров стоит для постоянного использования. И не только амперметр... в случае зажигания образца в вакууме приходится электросчетчик ставить, а для этого надо перематывать обмотки  PS: Таким образом можно учесть количество тепла для нагрева сопротивительного провода и повысить точность определения. В случае кислородной (или азотной) атмосфере в бомбе можно обойтись усредненными данными и не мерять каждый раз. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
03.02.2010 // 10:50:16
Наладчики-то ко мне приехали, да налаживают они только то оборудование, что у них куплено. Поэтому купленный в прошлом году калориметр С 2000 они мне до ума довели в первый же день, правда железку одну пришлось срочно выточить. Этот калориметр автоматический, все контролирует, все регулирует, ниточки для запала есть и даже бензойка таблетированная в комплекте. Красота! Не то, что российская бензойка в бутылочках порошком. Один флакон на год нужен, а покупаем 3-4, т.к. неизвестночто из них гореть изволит. Кстати сегодня анализ сделали, действительно щелочи на титрование ушло намного больше. Если при нормальном кислороде на титрований бензойной кислоты меньше 1 мл уходило, то сегодня почти 8 мл. А старый прибор как освободимся, но ума доведем. Целый цех КИПиА на заводе зарплату получает. Так что 50/50. Либо они мне прибор сделают, либо доведут до состояния металлолома и дадут заключение о непригодности. |
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2704 |
03.02.2010 // 11:06:33
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
03.02.2010 // 12:13:19
Пусть доводят до ума, в металлолом сдать - дело нехитрое. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
03.02.2010 // 12:45:46
Ящерица> Этот калориметр автоматический, все контролирует, все регулирует, ниточки для запала есть и даже бензойка таблетированная в комплекте. Красота! Все же лучшие результаты получаются, если таблетировать самому. Потому что можно впрессовать проволоку в таблетку Да и таблетки - по полграмма, а нам нужно примерно 7000 калорий. Все это - из-за специфики образцов. У нас бензойная кислота используется для определения теплоты сгорания эталонного пороха, поскольку эталонный порох удобнее для ежедневных калибровок - не приходится заполнять бомбу кислородом и чистить ее от нагара азотной кислотой. Нагар у нас - в основном графит, оксиды металлов и чуть-чуть сажи в перемешку с диспергированным металлом запальной проволоки. В случае калибровки наших бомб в кислородной атмосфере будет завышение теплот сгорания из-за горения нагара, а в азоте нагар на стенках не горит Ящерица> Не то, что российская бензойка в бутылочках порошком. Один флакон на год нужен, а покупаем 3-4, т.к. неизвестночто из них гореть изволит. Как это гореть не будет?!?!?! Ящерица> Кстати сегодня анализ сделали, действительно щелочи на титрование ушло намного больше. Если при нормальном кислороде на титрований бензойной кислоты меньше 1 мл уходило, то сегодня почти 8 мл. Вероятно, Вы не промываете бомбу кислородом, а просто закачиваете до 25...30 атмосфер. Если промыть кислородом, то расход на титрование будет пренебрежимо мал - менее 0.1 ml. И можно не учитывать тепло... ведь в бензойной кислоте азота нет, серы - тоже, откуда ему взяться в бомбе  Конечно, промыть бомбу можно, если такая операция предусмотрена конструктивно. Делается очень просто - при открытом выпускном клапане пускаем на минуту кислород под небольшим давлением. Так, что через бомбу прошло 5...10...15 объемов. Этого достаточно. Если это невозможно (один клапан, как в бомбах LECO), то сначала откачиваем воздух вакуумнасосом, а потом закачиваем кислород. Результат тот же - отсутствие кислотности продуктов горения бензойной кислоты
|
||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
03.02.2010 // 14:18:20
Таблетки действительно по полграмма. Но нам столько и нужно. Жгем мазут. Почему не всегда горит бензойка - не знаю. Этот анализ у меня выполняет один человет уже очень много лет. И таблетки делает сама. Но из некоторых флаконов бензойка горит, а из некоторых только оплавляется. В один и тот же день, на одном и том же приборе. Бывало, что уже просроченную бензойку берегли, выскребали из флакона остатки, паспорта на новую держали только для комиссий. Немецкие таблетки не подводили ни разу. Воздух из бомбы действительно не выкачиваем. Бомбы с одним клапаном, значит промыть не удастся, но вакууммировать попробую. Интересен результат, но будем ли применять это постоянно - не знаю. Во-первых это не прописано в методе, а во вторых норма (не браковочная) для мазута не менее 40530 кДж/кг, получаем по факту около 42000. При таких результатах стоит ли доводить до идеала? Подумаю. Еще и серы в нашем мазуте очень мало,его и так скупают хорошо. Я понимаю, что точность результатов для лаборатории очень важна. Но рельность иногда удивляет. Мы выпускаем еще и вакуумный газоль. Там в нормах прописано, что температура вспышки не ниже 61 0С. В приборе на вспышку используют 2 термометра - до 170 0С. и от 170 и выше. Первый термометр был внесен в Госреестр и поверялся без проблем, второй не внесен и его никто не мог поверить. Два года, пока драгоценные метрологи РК вносили нужный термометр в Госреестр, приходилось в паспортах на газойль писать: температура вспышки более 170 0С. И думаете кто-нибудь отказался от газойля? Покупатели буквально за него "дерутся", т.к. он содержит мало серы и практически отсутствует ванадий. Потребителя мало интересует вспышка, им главное, чтобы катализатор на каткрекинге не травился. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
