| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
кислород для калориметра >>>
|
 |
| Автор | Тема: кислород для калориметра | |||||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
 29.01.2010 // 14:15:36
Доброго времени суток всем! В НД на определение теплоты сгорания сказано, что нельзя использовать кислород, полученный электролизом. Может кто-нибудь подсказать почему? Мы раньше использовали свой кислород, полученный на азотно-кислородной станции. Теперь отбор кислорода в баллоны на территории завода запретили и покупают неизвестно что. Оба прибора отказываются работать. Поделитесь соображениями!! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
29.01.2010 // 15:09:41
А что, у вас берут кислород из электролизеров и заправляют в баллоны на 20 MPa? |
|||||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
29.01.2010 // 18:46:25
Спасибо что заинтересовались. Именно на Вашу помощь я и рачитывала в первую очередь, хотя и буду очень рада любому квалифицированному ответу. Откровенно говоря, меня мало интересует КАК заправляют баллоны, главное чтобы в лаборатории БЫЛ баллон с кислородом. Меня интересует ПОЧЕМУ нельзя использовать кислород, полученный гидролизом. У нас-то на заводе все как надо: азотно-кислородная станция. Воздух сжижают, разделяют на кислород и азот. Азот в производство, кислород в атмосферу. При необходимости баллоны заправляли кислородом. Теперь запретили - нужны какие-то лицензии. Дешевле покупать. Где купили я в понедельник выясню. Но есть подозрение, что на гидролизном заводе. Если использование гидролизного кислорода нежелательно, мне нужны аргументы для того, чтобы заставить снабжение сменить поставщика. "Мне не нравится" в этом случае не проходит. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1776 |
30.01.2010 // 0:31:55
Не гидролизом, а электролизом. Потому, что он содержит чуть-чуть водорода. Который, вероятно, может вызвать получение неверных результатов. Спешу Вас успокоить. Электролизный кислород, обычно, не компремируют и стараются тратить на месте изготовления. Скорее всего, эта фраза из мануала должна предупредить Вас от использования лабораторного генератора кислорода. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.01.2010 // 2:11:00
Редактировано 1 раз(а) Нет-нет. Лабораторный генератор кислорода не потянет по давлению - в бомбу нужно закачать кислорода до 20...30 атмосфер. Сколько точно - зависит от объема бомбы и навески образца. То, что я говорил, относится к бомбе с объемом примерно в 250 ml и 1 грамм образца. По поводу кислорода Марат правильно говорит - небольшие количества водорода, заведомо меньше нижнего предела взрываемости, уже могут исказить результаты. Как-никак, калориметр выдает 4 значащих цифр, а то и 5. Есть и другая засада - азот. Чем меньше, тем лучше. Проба тут простая - после сжигания бензойной кислоты в кислороде титруем смыв из бомбы на кислотность по действующей у Вас методике. Кстати, по этой причине воздух из бомбы или откачивают, или промывают бомбу кислородом. |
|||||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
01.02.2010 // 9:51:10
Спасибо за разъяснения! В пятницу некогда было - проблема вылезла в конце дня. Сегодня проверили кислород на хроматографе и ГХП. Азота около 20%. Не смешно, по документам никак больше 0,5% быть не должно. Меняем баллон, что там еще не знаю. Но все равно, почему мазут не загорается в бомбе непонятно. Прибор уже почти по винтикам разобрали и собрали. Не горит. Думала уже в баллоне вообще кислорода нет, что-нибудь другое. Но при таком составе пусть по результату соврем, но гореть в 80 % кислорода все равно ведь должен! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.02.2010 // 0:41:49
До какого давления закачиваете кислород? После снаряжения бомбы контролируете ли сопротивление запала? Что случается после попытки зажечь образец и разборку бомбы? Целлюлозная нитка загорелась? Или вы работаете без нитки? Тогда может быть пускаете ток недостаточно долго? Запал цел? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.02.2010 // 0:45:51
20% азота в кислороде - совершенно вредительское дело  Надо обратить внимание и на их азот... а то если и в нем 20% кислорода... |
|||||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
02.02.2010 // 12:45:17
Огромное спасибо за участие! Проверили все баллоны с кислородом - везде много азота - поубивала бы. Но дело все-таки наверное в приборе. Не знаю, что там сломалось, но свои 10 лет он отработал, пора и на мусорку. Сегодня приехали наладчики и подремонтировали новый немецкий калориметр С 2000. Этот калориметр у нас год отработал без проблем, а несколько дней назад сломался тройничек на подачу воды. Вроде ерунда, а работать не могли. Теперь неизвестно какие результаты получим с таким азотом в кислороде. А по поводу того, что когда кислород в азоте, то это еще смешнее - это факт. Причем вроде контроль содержания кислорода в азоте идет постоянный (у нас, не у поставщиков), но за последние 4 года 2 раза выявляли 2-3 % килорода в азоте. Причем случайно. У нас линия газообразного азота идет до лаборатории, мы из нее иногда хроматографы по азоту калибруем. Хорошо огневые работы в тот момент не проводились. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
02.02.2010 // 15:57:26
Ящерица , а с какой конторы эта контра? Информацией по вредителям и врагам народа бог велел делиться... |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.02.2010 // 17:14:52
Ваш калориметр десятилетний, а наш - 25. Так что это не основание отказа  Ответьте на вопросы и придумаем что-то. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
