Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

CH2Cl2 в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


мом
Пользователь
Ранг: 296


31.01.2010 // 21:46:25     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый Леонид приношу свои извинения. Действительно вэжх методе ацетонитрил метанол дихлорметан с аммонием, ацетонитрил фосфат дихлорметан из колоноч хроматогр. Я честно сказать не сопоставил свойства начиная подбирать новые условия на ходу. И весьма благодарен за своевременный (подробный) совет.
И все же, перерыл все документы на прибор (материалы по мойму действительно PEEK). Но не нашел запретов на использование тех или иных элюентов. Как быть? Есть смысл обращается к дилеру?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


31.01.2010 // 21:58:03     

мом пишет:
И все же, перерыл все документы на прибор (материалы по мойму действительно PEEK). Но не нашел запретов на использование тех или иных элюентов. Как быть? Есть смысл обращается к дилеру?

Зависит от конкретного прибора. Даже тефлон различается по свойствам у разных производителей. А уж PEEK - наверняка.
Проще связаться с производителем или его представительством в России и проконсультироваться на этот счет.
Уверен, в такой мелочи Вам не откажут.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


01.02.2010 // 19:17:21     
Редактировано 1 раз(а)

to мом:
А. CH3CN:0,01M K2HPO4:CH2Cl2 20:60:20 %об. "НЕсмешиваемая смесь" при н.у. (т.к. у Вас смешение идет на стороне низкого давление, то...)
Б.
ммм... не стоит, потому что:
1. Капилляры из PEEK (на ДХМ нарывался сам, даже в концентрациях меньше Ваших)
2. Прокладки в насосе, уплотняющие плунжер, думаю, надо будет заменить.

Если поставить металл и соотв. прокладки можно будет работать.

Вы не можете отличить полимер от металла?
PEEK есть PEEK и растворители, в которых он растворяется нужно знать (на 2х я нарывался сам, думал, что при таких концентрациях ничего не будет)
мом
Пользователь
Ранг: 296


01.02.2010 // 22:19:16     
День добрый.
Всем спасибо.
Вывод, не стоит связываться.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


01.02.2010 // 22:41:50     
Редактировано 1 раз(а)


мом пишет:

Вывод, не стоит связываться.

Гм...
С кем или чем?
Поясните, плиз...

Спич то идет о том, что и без хлорорганики можно решить вашу задачу.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Динамический механический анализатор TA Instruments RSA-G2 Динамический механический анализатор TA Instruments RSA-G2
Исследовательский прибор, способный совмещать с динамическими измерениями УФ облучение или диэлектрический анализ в различных режимах (сжатие, растяжение, изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, растяжение или сжатие с погружением в жидкость) и с варьированием газовых сред, температур и режимов нагружения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
мом
Пользователь
Ранг: 296


02.02.2010 // 21:25:48     
Редактировано 1 раз(а)

День добрый.
Связываться не стоит с хлорорганикой. Что касаемо моей задачи, это разделение каротиноидов.
HPLC Analysis. The carotenoids were separated on a SGE C-18 (ODS) column, 25 cm * 4.6 mm i.d., 5 µm, 120A0 (SGE Co., India). Acetonitrile/methanol/dichloromethane (60:20:20 v/v/v) containing 0.1% ammonium acetate was used as a mobile phase for the separation of carotenoids. Samples were injected (20 µL) for HPLC analysis and an isocratic condition was maintained at a flow rate of 1 mL/min. All the carotenoids were monitored at 450 nm with UV - visible detector (Shimadzu, Japan). The peak identities and λ max values of these compounds were confirmed by their retention times and characteristic spectra of standard chromatograms, recorded with a Shimadzu model LC-10Avp series equipped with SPD-10AVP detector. They were quantified from their peak areas in relation to the respective reference standards.
Если предложите замену, буду очень благодарен. Поскольку разделение на колонке с окс. алюминия сложно поддается набору статистики.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


03.02.2010 // 5:29:15     

мом пишет:
Связываться не стоит с хлорорганикой.
Это почему? Кстати, народ. Недавно смотрел выделения из кабельного пластиката на ХЛФ, про РЕЕК забыл совсем, он работал со 100% ХЛФ (правда, ьез нагрева). Но ничерта с ним не произошло.

Что касаемо моей задачи, это разделение каротиноидов.
Если предложите замену, буду очень благодарен. Поскольку разделение на колонке с окс. алюминия сложно поддается набору статистики.

Ну тебе тоже придется поднапрячься. Такие вещи раньше делили нормально фазовой ВЭЖХ, с неполярным элюентом. На чистом силикагеле это геморно из-за трудностей с контролем влажности сорбента, поэтому лучше брать колонки с гидроксилированным силикагелем (ОН, оксипропил, или ДИОЛ), NH2, CN. Элюент- гексан с модификацией изопропанолом 0,5-1%. Без градиента. Либо надо подбирать другой состав ПФ, но она должна быть неполярной.
Нормально-фазовая ВЭЖХ хорошо коррелирует с ТСХ и твоей окисью алюминия. Если детектор - не рефрактометр, то можно "экспериментить" и с градиентами. Только учесть нужно, что даже привитые силикагели в НФ режиме приходят в равновесие после градиента все же дольше, чем обращеная фаза.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


03.02.2010 // 12:44:51     
to мом:
Уточните задачу. (объект, аналиты и т.д.)

З.Ы.:Каротиноидами занимался (ВЭЖХ-ДМД-МС/МС в растительных объектах)

to Serga: Разговор идет про PEEK и ДХМ, а не PEEK и ХЛФ.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


03.02.2010 // 16:37:54     

virtu пишет:
to Serga: Разговор идет про PEEK и ДХМ, а не PEEK и ХЛФ.
Моя химическая рожа наотрез отказывается воспринимать разницу между ДХМ и ХЛФ. Я быстрее поверю в то, что РЕЕК был "не тот".
Волгин
VIP Member
Ранг: 1304


03.02.2010 // 17:31:49     
Боюсь, что с PEEK ничего не случится. Регулярно использую смесь метанола с дихлорметаном 1:1 для мытья препаративных колонок. В системе стоят два капилляра 1/16"х 0,5мм длиной по 20 см и демпфер из трубки 1/8"х1/16" длиной 1,5м. До сих пор ничего не случилось. Вот диметилсульфоксид PEEK не любит и через некоторое, впрочем достаточно длительное, время капилляры рвутся.
ЗЫ И впридачу посмотрите здесь: www.netmotion.com/htm_files/wh_properties.htm (по секрету - в Гугле нашел )

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты