| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
CH2Cl2 в ВЭЖХ >>>
|
 |
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
 31.01.2010 // 21:46:25
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Леонид приношу свои извинения. Действительно вэжх методе ацетонитрил метанол дихлорметан с аммонием, ацетонитрил фосфат дихлорметан из колоноч хроматогр. Я честно сказать не сопоставил свойства начиная подбирать новые условия на ходу. И весьма благодарен за своевременный (подробный) совет. И все же, перерыл все документы на прибор (материалы по мойму действительно PEEK). Но не нашел запретов на использование тех или иных элюентов. Как быть?  Есть смысл обращается к дилеру? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
31.01.2010 // 21:58:03
Зависит от конкретного прибора. Даже тефлон различается по свойствам у разных производителей. А уж PEEK - наверняка. Проще связаться с производителем или его представительством в России и проконсультироваться на этот счет. Уверен, в такой мелочи Вам не откажут. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
01.02.2010 // 19:17:21
Редактировано 1 раз(а) to мом: А. CH3CN:0,01M K2HPO4:CH2Cl2 20:60:20 %об. "НЕсмешиваемая смесь" при н.у. (т.к. у Вас смешение идет на стороне низкого давление, то...) Б. ммм... не стоит, потому что: 1. Капилляры из PEEK (на ДХМ нарывался сам, даже в концентрациях меньше Ваших) 2. Прокладки в насосе, уплотняющие плунжер, думаю, надо будет заменить. Если поставить металл и соотв. прокладки можно будет работать. Вы не можете отличить полимер от металла? PEEK есть PEEK и растворители, в которых он растворяется нужно знать (на 2х я нарывался сам, думал, что при таких концентрациях ничего не будет) |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
01.02.2010 // 22:19:16
День добрый. Всем спасибо. Вывод, не стоит связываться . |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
01.02.2010 // 22:41:50
Редактировано 1 раз(а) Гм... С кем или чем? Поясните, плиз... Спич то идет о том, что и без хлорорганики можно решить вашу задачу. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
02.02.2010 // 21:25:48
Редактировано 1 раз(а) День добрый. Связываться не стоит с хлорорганикой. Что касаемо моей задачи, это разделение каротиноидов. HPLC Analysis. The carotenoids were separated on a SGE C-18 (ODS) column, 25 cm * 4.6 mm i.d., 5 µm, 120A0 (SGE Co., India). Acetonitrile/methanol/dichloromethane (60:20:20 v/v/v) containing 0.1% ammonium acetate was used as a mobile phase for the separation of carotenoids. Samples were injected (20 µL) for HPLC analysis and an isocratic condition was maintained at a flow rate of 1 mL/min. All the carotenoids were monitored at 450 nm with UV - visible detector (Shimadzu, Japan). The peak identities and λ max values of these compounds were confirmed by their retention times and characteristic spectra of standard chromatograms, recorded with a Shimadzu model LC-10Avp series equipped with SPD-10AVP detector. They were quantified from their peak areas in relation to the respective reference standards. Если предложите замену, буду очень благодарен. Поскольку разделение на колонке с окс. алюминия сложно поддается набору статистики. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
03.02.2010 // 5:29:15
Это почему? Кстати, народ. Недавно смотрел выделения из кабельного пластиката на ХЛФ, про РЕЕК забыл совсем, он работал со 100% ХЛФ (правда, ьез нагрева). Но ничерта с ним не произошло.
Ну тебе тоже придется поднапрячься. Такие вещи раньше делили нормально фазовой ВЭЖХ, с неполярным элюентом. На чистом силикагеле это геморно из-за трудностей с контролем влажности сорбента, поэтому лучше брать колонки с гидроксилированным силикагелем (ОН, оксипропил, или ДИОЛ), NH2, CN. Элюент- гексан с модификацией изопропанолом 0,5-1%. Без градиента. Либо надо подбирать другой состав ПФ, но она должна быть неполярной. Нормально-фазовая ВЭЖХ хорошо коррелирует с ТСХ и твоей окисью алюминия. Если детектор - не рефрактометр, то можно "экспериментить" и с градиентами. Только учесть нужно, что даже привитые силикагели в НФ режиме приходят в равновесие после градиента все же дольше, чем обращеная фаза. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.02.2010 // 12:44:51
to мом: Уточните задачу. (объект, аналиты и т.д.) З.Ы.:Каротиноидами занимался (ВЭЖХ-ДМД-МС/МС в растительных объектах) to Serga: Разговор идет про PEEK и ДХМ, а не PEEK и ХЛФ. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
03.02.2010 // 16:37:54
Моя химическая рожа наотрез отказывается воспринимать разницу между ДХМ и ХЛФ. Я быстрее поверю в то, что РЕЕК был "не тот".
|
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
03.02.2010 // 17:31:49
Боюсь, что с PEEK ничего не случится.  Регулярно использую смесь метанола с дихлорметаном 1:1 для мытья препаративных колонок. В системе стоят два капилляра 1/16"х 0,5мм длиной по 20 см и демпфер из трубки 1/8"х1/16" длиной 1,5м. До сих пор ничего не случилось. Вот диметилсульфоксид PEEK не любит и через некоторое, впрочем достаточно длительное, время капилляры рвутся.ЗЫ И впридачу посмотрите здесь: (по секрету - в Гугле нашел  )
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
