Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с определением хлоридов. >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблемы с определением хлоридов.
restiv
Пользователь
Ранг: 790

17.01.2010 // 10:49:00     
Уважаемые форумчане!

Помогите разобраться с моей проблемой!
Нам принесли воду на анализ. Раньше мы этим не занимались, но нас попросили сделать, что сможем. И мы застряли на хлоридах. Проблема вот в чем: взяли аликвоту исследуемуй воды 5 мл + 100 мл воды дистиллированной + 1 мл индикатор бихромата калия и титруем нитратом серебра. На титрование пошло 8,9 и 8,6 мл. Потом решили проверить дистиллированную воду. Взяли 100 мл и оттитровали её. У нас пошло 14,5 мл. Повторили - вышло тоже самое. Опять делаем дист.вода+проба-уходит меньше чем при титровании только дист.воды. Как такое возможно??? Что на титрование дистиллированной воды уходит больше, чем на титрование тех же 100 мл дист.воды + 5 мл анализируемой воды. Пол дня мучаемся, а понять ничего не можем. Помогите пожалуйста!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


17.01.2010 // 15:00:37     
1. 5+100? или 5 до 100?
2. Не имея возможности увидеть процесс титрования, можно только предположить, что такое возможно в случае неправильного определения конца титрования.
В зависимости от концентрации AgNO3 на титрование 100см3 дистиллированной воды идёт приблизительно 0,2см3 0,02н раствора AgNO3) или 0,05см3 0,05н раствора AgNO3.
Попробуйте титрование холостой пробы со "свидетелем".
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


17.01.2010 // 16:50:27     
Попробуйте провести титрование дистилированной воды предварительно добавив туда суспензию карбоната кальция.

Может быть в отсутствие центров кристаллизации (осадка хлорида серебра) выпадение осадка хромата серебра происходит значительно медленней и Вы свой раствор перетитровываете.

И еще какое значение pH имеет ваша проба после разведения дистилированной водой?
Strela
Пользователь
Ранг: 252


18.01.2010 // 6:56:24     
Редактировано 1 раз(а)

1. Дист.вода должна быть обязательно свежей.
2. Попробуйте увеличить аликвоту.
3. Для точной фиксации КТТ попробуйте оттитровать точную навесу хлорида натрия.
4. В помещении исключите наличие соляной кислоты (хотя бы открытой).
5. Мне кажется вы действительно не правильно определеяете конечную точку титрования.
restiv
Пользователь
Ранг: 790


18.01.2010 // 12:20:50     

лошарик пишет:
1. 5+100? или 5 до 100?
2. Не имея возможности увидеть процесс титрования, можно только предположить, что такое возможно в случае неправильного определения конца титрования.
В зависимости от концентрации AgNO3 на титрование 100см3 дистиллированной воды идёт приблизительно 0,2см3 0,02н раствора AgNO3) или 0,05см3 0,05н раствора AgNO3.
Попробуйте титрование холостой пробы со "свидетелем".


5+100 и титровали нитратом серебра.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


18.01.2010 // 15:57:10     
Редактировано 1 раз(а)


restiv пишет:
...взяли аликвоту исследуемуй воды 5 мл + 100 мл воды дистиллированной + 1 мл индикатор бихромата калия и титруем нитратом серебра. На титрование пошло 8,9 и 8,6 мл...
1. Такой вариант разбавления обсчитать можно, но намного проще (и правильнее) другой: 5см3 аликвоты помещают в мерную колбу вместимостью 100см3 и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой.
2. При аргентометрическом определении хлоридов в качестве индикатора используется хромат калия (K2CrO4).
3. Расхождение в объёмах титранта большое. Может и обсчитается на повторяемость (не помню нормативы), но вывод о том, что практики в определении КТТ нет напрашивается сам собой.
4. Вопрос о рН не праздный. Одно из условий правильного определения КТТ - рНпробы от 7 до 10.
5. Если будут затруднения в определении КТТ, - возьмите 2 свидетеля: недотитрованный и перетитрованный.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Экспресс-анализатор углерода и серы «Метавак СS-30» Экспресс-анализатор углерода и серы «Метавак СS-30»
Экспресс-анализатор предназначен для одновременного определения содержания углерода и серы в металлах, сплавах и других материалах путем сжигания пробы в атмосфере кислорода.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Jenja
Пользователь
Ранг: 177


19.01.2010 // 13:12:39     

лошарик пишет:

:
Такой вариант разбавления обсчитать можно, но намного проще (и правильнее) другой:


Уважаемый лошарик, что значит "обсчитать можно" и "правильнее другой"? Сколько и как берут разбавителя не имеет значения. Лишь бы на холостой брали абсолютно столько же.
Думаю проблема restiv в "дистиллированной воде". Что это за вода, на титрование хлоридов в которой уходит такое гигантское количество титранта? Возьмите дист. воду, отвечающую ТУ, доведите pH до 7-9 если понадобится и все будет Ок.
юлия 2108
Пользователь
Ранг: 11


19.01.2010 // 13:52:27     
А если попоробовать определить не титрованием, а с помощью ФЭК по ГОСТ 10671.7-74 Реактивы. Методы определения примеси хлоридов.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


19.01.2010 // 16:45:12     
Редактировано 1 раз(а)


Jenja пишет:

Уважаемый лошарик, что значит "обсчитать можно" и "правильнее другой"? Сколько и как берут разбавителя не имеет значения. Лишь бы на холостой брали абсолютно столько же.
Думаю проблема restiv в "дистиллированной воде". Что это за вода, на титрование хлоридов в которой уходит такое гигантское количество титранта? Возьмите дист. воду, отвечающую ТУ, доведите pH до 7-9 если понадобится и все будет Ок.

1. что значит "обсчитать можно" Значит, то, что "на худой конец" можно обсчитать и так. Такое разбавление усложняет работу (например, отмерить 105см3 дистиллята для холостой, скажем так, менее удобно, чем 100см3). Закона сохранения объёмов нет, следовательно, "правильнее" выполнять разбавление не суммированием объёмов аликвоты и "разбавителя" (растворителя?), а внесением аликвоты в мерную колбу с последующим доведением объёма разбавленной пробы до метки растворителем.
2. Думаю проблема restiv в "дистиллированной воде".
Мне так не кажется. Иначе бы при анализе пробы на титрование не пошло меньше AgNO3, чем на титрование холостой пробы (дистиллята).
3. restiv подчеркнул, что обычно они такую работу не выполняют. А при аргентометрии вид осадка в конце титрования очень сильно отличается при больших, маленьких и "холостых" определениях. Поэтому в титриметрии и важно "руку набить", а до тех пор работать со свидетелем (в идеале, для каждой пробы, что позволит учесть ещё и окраску, мутность, наличие других титруемых ионов и т.д. матрицы).
4. restiv, как успехи?
Duke
Пользователь
Ранг: 477


19.01.2010 // 17:47:57     

2. Думаю проблема restiv в "дистиллированной воде".
Мне так не кажется. Иначе бы при анализе пробы на титрование не пошло меньше AgNO3, чем на титрование холостой пробы (дистиллята).

Почему это? Если в пробе меньше хлоридов, чем в данном 'дистилляте' пошло бы меньше, другое дело, что не настолько меньше. Если конечно концентрации не близки к ПР)
Интересна концентрация раствора титранта.
Раствор обесжелтивается обратно, если подержать? Может кинетическое влияние комплексобразования карты спутало... Хотя неприпомню таких прочных хлоридных комплексов.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


19.01.2010 // 18:55:38     

Duke пишет:

Если в пробе меньше хлоридов, чем в данном 'дистилляте' пошло бы меньше, другое дело, что не настолько меньше.
Обратите внимание на то, что restiv в качестве "холостой" пробы использует 100см3 дистиллята, а при анализе пробы к 5-ти см3 пробы прибавляет 100см3 этого же, т.е. используемого при холостом определении, дистиллята! Сколько-бы ни было хлоридов в 5см3 пробы, - это значение не может быть отрицательным, т.е. оно больше или равно нулю! Следовательно, при титровании разбавленной указанным выше способом пробы, титранта должно израсходоваться не меньше, чем при титровании дистиллята!
Уважаемые, уже чуть-чуть страшно (это потому, что не смешно)...
restiv! не молчите!

Раствор обесжелтивается обратно, если подержать? ???????????

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты