Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение низких концентраций металлов в воде на атомно-эмисионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Yuriy_ICP
Пользователь
Ранг: 6


26.05.2010 // 12:07:25     

pupyshev пишет:
1. Пределы обнаружения, приводимые фирмами, получают в "идеальных" условиях (чистые растворители, новая аппаратура, большие времена интегрирования сигнала и пр.). Поэтому обычно на практике в реальных измерениях проб получаемые пределы обнаружения несколько хуже. Кроме того, предел обнаружения - это концентрация (количество) компонента, которая (ое) обеспечивает сигнал в 3 (обычно берется такая вероятность) раза выше колебаний уровня фона. На уровне предела обнаружения количественные определения проводить невозможно. Каковы у Вас пределы обнаружения в сравнении с фирменными?
2. Основными способами прямого повышения чувсвительности измерений в методе ИСП-АЭС является использование аксиального обзора плазмы и применение ультразвукового распыления проб. Последнее дает повышение чувствительности для безматричных проб в 5-10 раз.
3. Оптимальным для следового анализа воды является метод ИСП-МС. Это забито в европейские и американские стандарты качества воды. Причем по опубликованным экономическим расчетам использование простейших квадрупольных приборов только на анализе воды окупает стоимость прибора в течение года.


В нашем конкретном случае минимально различимый над фоном пик (в 3 репликах) по Cu и Co появляется на концентрациях от 4 мг/л. Заявленный ПО для обоих элементов около 0.2 ppb.
Плазма аксиальная. Мощность доводили до максимума. Время интегрирования сигнала до 10 сек.

Представьте разницу относительно заявленного ПО...

Как быть?
Прибор исправен. Сервисмен отклонений в работе систем не нашёл.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
pupyshev
VIP Member
Ранг: 514


26.05.2010 // 13:21:17     
Редактировано 2 раз(а)


Yuriy_ICP пишет:
В нашем конкретном случае минимально различимый над фоном пик (в 3 репликах) по Cu и Co появляется на концентрациях от 4 мг/л. Заявленный ПО для обоих элементов около 0.2 ppb.

1. Что-то с концентрациями у Вас не то...
2. Вы спрашивали простой способ повышения чувствительности без значительных трудовых затрат - он был предложен выше: ультразвуковое распыление, Но это Вас почему-то никак не привлекло, хотя такие распылители являются штатными для приборов ИСП-АЭС.

3. Повышением мощности разряда можно лишь несколько увеличить чувствительность по элементам с высокими потенциалами возбуждения спектральных линий.
Yuriy_ICP
Пользователь
Ранг: 6


26.05.2010 // 13:51:03     
С концентрациями к сожалению всё правильно.
Исходники для шкалы готовили и из стандартных ICP растворов, и из реактивов, даже метеллическую медь в кислоте растворяли...
Результат один.
Сверяли интенсивность пика по ГСО - пик на уровне фона (не чёткий), что соответсвует (методом интерполяции) нижним "невидимым" точкам шкалы со сходной концентрацией.
Ультразвуком можно повысить чувствительность в 10-100 раз?

Боюсь тут дело не в способе распыления пробы.

Либо у нас в лаборатории 5 человек независимо друг от друга что то делают "не так", либо прибор "слегка не так работает"...

Если есть соображения на сей счёт, прошу помочь разобраться.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 514


26.05.2010 // 15:00:26     
1. Доли мкг/л и мг/л это слишком большая разница, даже для идеальных условий измерения (5 порядков!). Разберитесь, пожалуйста,с этим. Кроме того, для любого прибора ИСП-АЭС есть тестовые измерения: определенная концентрация элемента должна давать определенный уровень сигнала. Часто это делатся по марганцу. По этой характеристике сервис-инженер должен был сдавать Вам прибор. Проверьте протоколы и документацию к прибору. Экспериментально определите, что дает прибор сейчас по этому тесту. Только после этого можно выдвигать разумные претензии к фирме
2. Никто выше не говорил что УЗР дает повышение чувствительности в 10-100 раз. Это вновь Ваши измышления. При отсутствии матрицы повышение чувствительности с УЗР в 5-10 раз.
3. Вы хоть что-нибудь читали о технике работы с ИСП-АЭС и основных принципах?
Yuriy_ICP
Пользователь
Ранг: 6


31.05.2010 // 12:15:44     

pupyshev пишет:
1. Доли мкг/л и мг/л это слишком большая разница, даже для идеальных условий измерения (5 порядков!). Разберитесь, пожалуйста,с этим. Кроме того, для любого прибора ИСП-АЭС есть тестовые измерения: определенная концентрация элемента должна давать определенный уровень сигнала. Часто это делатся по марганцу. По этой характеристике сервис-инженер должен был сдавать Вам прибор. Проверьте протоколы и документацию к прибору. Экспериментально определите, что дает прибор сейчас по этому тесту. Только после этого можно выдвигать разумные претензии к фирме
2. Никто выше не говорил что УЗР дает повышение чувствительности в 10-100 раз. Это вновь Ваши измышления. При отсутствии матрицы повышение чувствительности с УЗР в 5-10 раз.
3. Вы хоть что-нибудь читали о технике работы с ИСП-АЭС и основных принципах?


Коллега,
Я конечно не претендую на нобеля, но "что-нибудь" про ИСП я читал (и не раз). А кроме того, ещё и не однократно собственными руками "кое что" делал на данном типе приборов.

Я же в самом первом сообщении обозначил проблему, как бы ни парадоксально она звучала.
Именно 5 порядков от заявленного ПО меня и обескуражили!
Я не стал бы столько писать, если бы речь шла об отклонении до 1 порядка.
Сейчас лишь прошу высказать свои варианты (видение) в отношении ситуации с моим прибором.
P.S. Тест по марганцу делаем еженедельно. Результат в норме.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО) Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 514


31.05.2010 // 12:58:23     
Например:
1. Какой экспериментальный сигнал над фоном для тестовой концентрации марганца?
2. Как выполняется BEC?
3. Как рассчитывали пределы обнаружения по элементам?
STS
Пользователь
Ранг: 30


29.06.2010 // 13:04:52     
Редактировано 1 раз(а)


ellav пишет:
Попробуйте снизить предел определения, хотя 0,0001 Cd - это просто не реально для OES, ищите MS, если, конечно опытом концентирования никто не поделиться.
Позволю не согласиться!
У прибора SPECTRO ARCOS пределы обнаружения по кадмию в сточных водах - 0,02 ppm - на вертикальной плазме!
Мы в реальных пробах титановых сплавов "видели" воспроизводимо и с запасом 0,4 ppm.
Yuriy_ICP
Пользователь
Ранг: 6


08.07.2010 // 10:23:23     

Приходько пишет:
[Пробопдготовка: кислотная минерализация проб.
Прибор ICP Varian 720-ES
Настройка: Мощн. кВт- 1,0
Плазма поток (л/мин) - 15,0
Аксиальный поток (л/мин) - 1,5
Поток распылителя (л/мин) - 0,75
Реплика время чтения (с) - 1,0
Задержка на стабилизацию (с) - 15,0
Параметры ввода образца
Задержка подхода образца (с) - 30,0
насос (обор/мин) - 15,0
Отмыв время (с) - 10,0
Репликаты - 3

Коллега, а какой НД Вы использвали?
С питьевой водой не работаете (ГОСТ 51309-99)?
Иначе говоря, интересует какие элементы Вы определяете параллельно?
Со шкалой для многокомпанентного анализа не было трудностей (особенно в зоне сверх малых концентраций)?

Интересно было бы сравнить одну методику на двух идентичных приборах...

Заранее благодарю за ответ.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты