Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение низких концентраций металлов в воде на атомно-эмисионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение низких концентраций металлов в воде на атомно-эмисионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой
Приходько
Пользователь
Ранг: 2

28.12.2009 // 14:11:45     
Здравствуйте! Есть проблема определения низких концентраций тяжелых металлов, наш ICP не видит концентрации ниже 0,005 мг/дм3, когда ПДК меди в поверхностных водах-0,001, а кадмия- 0,0001 мг/дм3. Может быть кто-нибудь может порекомендовать какой-нибудь метод концентрирования проб.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Duke
Пользователь
Ранг: 512


28.12.2009 // 15:11:56     
кроме очевидного упаривания проб воды?
в принципе возможна экстракция комплексов с ДДК в изоамиловый спирт, но это извращение..
судя по чувствительности что-то с вашим icp-aes не так... либо у вас детектор фотографический, хотя я и методом появления-усиления линий большей чувствительности достигал ))
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


28.12.2009 // 15:42:40     

Приходько пишет:
Есть проблема определения низких концентраций тяжелых металлов, наш ICP не видит концентрации ниже...
Стандартные вопросы: какая пробоподготовка, что за прибор и значения основных параметров его настройки?
Приходько
Пользователь
Ранг: 2


29.12.2009 // 13:30:06     
[Пробопдготовка: кислотная минерализация проб.
Прибор ICP Varian 720-ES
Настройка: Мощн. кВт- 1,0
Плазма поток (л/мин) - 15,0
Аксиальный поток (л/мин) - 1,5
Поток распылителя (л/мин) - 0,75
Реплика время чтения (с) - 1,0
Задержка на стабилизацию (с) - 15,0
Параметры ввода образца
Задержка подхода образца (с) - 30,0
насос (обор/мин) - 15,0
Отмыв время (с) - 10,0
Репликаты - 3
ellav
Пользователь
Ранг: 82


09.02.2010 // 23:39:50     
Редактировано 1 раз(а)

А мощность не пробовали прибавить? Может 1,3 лучше?
У Вашего прибора (как и у нашего) есть функция (AutoMAX) поиска оптимальных аналитических условий. Попробуйте снизить предел определения, хотя 0,0001 Cd - это просто не реально для OES, ищите MS, если, конечно опытом концентирования никто не поделиться.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2510


10.02.2010 // 10:48:59     

Приходько пишет:
Здравствуйте! Есть проблема определения низких концентраций тяжелых металлов, наш ICP не видит концентрации ниже 0,005 мг/дм3, когда ПДК меди в поверхностных водах-0,001, а кадмия- 0,0001 мг/дм3. Может быть кто-нибудь может порекомендовать какой-нибудь метод концентрирования проб.

У Вас не совсем верный подход. Прибору (любому) на ПДК (любые) глубоко все равно. В мануале должны быть приведены для каждого элементы пределы обнаружения (и/или диапазон определяемых концентраций), который фирма гарантирует для данного метода. Сопоставьте с Вашими данными. Обеспечивает – хорошо, но это предел. Нет – на сколько, будем думать
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФР.1.31.2001.00261  «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах ИК-фотометрическим методом с использованием концентратомера КН-2» ФР.1.31.2001.00261 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах ИК-фотометрическим методом с использованием концентратомера КН-2»
Диапазон измерения массовых концентраций нефтепродуктов в воде от 0,05 до 100,00 мг/дм3.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Yuriy_ICP
Пользователь
Ранг: 6


21.05.2010 // 13:29:00     
Приходько, коллега,
У меня идентичный прибор Varian 720 es.
Проблема аналогична. Не видит Cu и Co на уровне в 10 - 20 раз выше заявленной чувствительности. Речь идёт об ацетатно-аммонийных вытяжках.
Мощность плазмы поднимали до 1.3. Результат ноль.
Пики на уровне фона. Причём на всех длинах волн для этих элементов.

Судя по всему проблема имеет системный характер.
Может пора обращаться к производителю с претензией?

Буду рад любым коментариям...
Leko
Пользователь
Ранг: 429


21.05.2010 // 21:59:49     
Поправьте меня если я заблуждаюсь, но медь на в природной воде (да и в какой-либо другой кроме технологических растворов) на ИСП-АЭС никак не увидеть - чувствительности метода не хватает. В чистом растворе 5 ppb может и дадут небольшой достоверный пик, но вот в реальном объекте, где какой-никакой фон все же есть, достоверно определять концентрацию меди на таком уровне - дело явно неблагодарное. Метод должен иметь ПО как минимум в 10 раз ниже чем ПДК. Мало ли чего там производитель в своей рекламе заявляет. Вы сами-то пробовали определить ПО на конкретно своем приборе со своими реактивами? А то может в вашей азотке, которую для консервации использовали, больше меди чем в объекте исследования? В общем медь на уровне ПДК (и тем более ниже) логично определять на ААС-ЭТА. Если нет, то упаривать, либо концентрировать другим доступным Вам способом. метод добавок попробуйте, 0,01 ppm уже неплохо должно быть видно.
paa88
Пользователь
Ранг: 247


24.05.2010 // 11:59:02     
Уважаемые, а Вам обязательно мучать "атомно-эмисионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой"-АЭС-ИСП, или другие методы анализа по религиозным причинам не рассматриваются?
Не тот метод не для таких концентраций. Хотя если сконцентрировать, но опять же, то что концентрирование будет правильным и результат верным...
А про концентрирование, увы тут я профан.
Yuriy_ICP
Пользователь
Ранг: 6


26.05.2010 // 10:40:44     
Редактировано 1 раз(а)

Методы всякие рассматриваются.
Но концентрирование пробы занимает уйму времени, а задача стоит в потоковом анализе (180 проб за 8 часов).
И всё таки хочется получать заявленные производителем характеристики на практике, ибо цена прибора высоковата для использования его в качестве мебели.

Если кто то знает методы с подобной производительностью (ка указано выше), то подскажите пожалуйста. Буду рад рассмотреть альтернативу.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 514


26.05.2010 // 11:39:22     
1. Пределы обнаружения, приводимые фирмами, получают в "идеальных" условиях (чистые растворители, новая аппаратура, большие времена интегрирования сигнала и пр.). Поэтому обычно на практике в реальных измерениях проб получаемые пределы обнаружения несколько хуже. Кроме того, предел обнаружения - это концентрация (количество) компонента, которая (ое) обеспечивает сигнал в 3 (обычно берется такая вероятность) раза выше колебаний уровня фона. На уровне предела обнаружения количественные определения проводить невозможно. Каковы у Вас пределы обнаружения в сравнении с фирменными?
2. Основными способами прямого повышения чувсвительности измерений в методе ИСП-АЭС является использование аксиального обзора плазмы и применение ультразвукового распыления проб. Последнее дает повышение чувствительности для безматричных проб в 5-10 раз.
3. Оптимальным для следового анализа воды является метод ИСП-МС. Это забито в европейские и американские стандарты качества воды. Причем по опубликованным экономическим расчетам использование простейших квадрупольных приборов только на анализе воды окупает стоимость прибора в течение года.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты