Форумы ANCHEM.RU: Проблемы с сигналом в ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с сигналом в ВЭЖХ >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблемы с сигналом в ВЭЖХ

Covernage
Пользователь
Ранг: 2

02.12.2009 // 12:29:03

Такое дело: работал на Agilent 1100 LC. Детектор - фотметрический. Сигнал ни с того, ни с сего начал прыгать с высокой частотой и в большом диапазоне, хотя пробы нет...амплитуда большая - максимум до 2000 доходила. Получался забор. При увеличении скорости потока, амплитуда уменьшается... Элюент - вода-ацетонитрил в разных соотношениях. Еще при работе периодическое колебание давления, меняется примерно на 7-10 бар с периодом в несколько секунд. Понятия не имею, нормально это или нет. Насос - плунжерный.
Посоветуйте, что это может быть и как с этим бороться.
Спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

02.12.2009 // 15:13:37

Covernage пишет:
Такое дело: работал на Agilent 1100 LC. Детектор - фотметрический. Сигнал ни с того, ни с сего начал прыгать с высокой частотой и в большом диапазоне, хотя пробы нет...амплитуда большая - максимум до 2000 доходила. Получался забор. При увеличении скорости потока, амплитуда уменьшается... Элюент - вода-ацетонитрил в разных соотношениях. Еще при работе периодическое колебание давления, меняется примерно на 7-10 бар с периодом в несколько секунд. Понятия не имею, нормально это или нет. Насос - плунжерный.
Посоветуйте, что это может быть и как с этим бороться.
Спасибо.

Фазы дегазируете отдельно или встроенным дегазатором?Похоже на пузырь в кювете. "Перво- наперво Якина на кол посадить", то есть промыть систему дегазированным н-пропанолом.

Graduate
Пользователь
Ранг: 8

02.12.2009 // 16:10:36

это точно воздух. промойте колонку или увеличивайте скорость, соблюдая при этом ограничения по давлению.

А на будущее - следите за уровнем элюентов и предварительно дегазируйте их

Covernage
Пользователь
Ранг: 2

02.12.2009 // 17:45:21

Редактировано 2 раз(а)

Все элюенты подвергались дегазации... А если в детекторе твердая частица, результат будет аналогичным?

4iter
Пользователь
Ранг: 89

03.12.2009 // 2:43:55

Редактировано 1 раз(а)

у вас давление прыгает, да и частокол на хроматограмме свидетельствует о наличии воздуха. правильно говорят, что надо лучше дегазировать. а воздух можно выгнать и обычным ацетонитрилом при повышенной скорости (встречал еще, что некоторые при промывке ацетонитрилом перекрывают шланг выходы пробы, дабы прогнать завоздущенные области в колонке)

Covernage пишет:
А если в детекторе твердая частица, результат будет аналогичным?

чтобы в детектор попала твердая частица надо постараться. да и будет это при условии того, что у вас не стоят входные фильтры на резервуарах с растворителями.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

03.12.2009 // 5:52:35

Редактировано 1 раз(а)

Если "периодические колебания" давления в 7-10 бар, так это не работает один из клапанов насосов. Нужно определить проблемную "бОшку" и попытаться промыть клапаны. Смотри мануал к насосу. Эта операция там прописана в деталях. Равно, как и вычисление неисправной "головы" насоса.
(Либо воздух в клапане, либо соль. Или просто так приклеился. После долгого стояния

).
(Правда, у Агилента 1100 насос не такой системы. Должен стоять обычный четвертичный насос, к которому это все не имеет отношения. Почему автор решил, что насос- поршневой?). Но периодичность колебаний давления говорит именно о плохом клапане.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.

sirer
Пользователь
Ранг: 46

03.12.2009 // 8:15:56

Вам дали много правильных советов, однако в таких ситуациях иногда самое правильное - выбить из начальства небольшие денежки и пригласить специалиста, который и проверит и научит.

Covernage пишет:
Понятия не имею, нормально это или нет. Насос - плунжерный.
Посоветуйте, что это может быть и как с этим бороться.
Спасибо.

Graduate
Пользователь
Ранг: 8

03.12.2009 // 12:06:16

Не надо ни из кого деньги выбивать ради такой мелочи. у меня студенты с такими вещами справляются элементарно. надо сказать, что капилляр зажать и создать противодавление, чтобы пузырек растворился не стоит. это вам не детектор милихрома.

проблема в клапанах насоса???? не верю. прибор умнее, чем вы думаете и ошибку в работе выдал бы

а вообще ваша проблема решается за 20 минут.

Graduate
Пользователь
Ранг: 8

03.12.2009 // 12:06:20

mig
Пользователь
Ранг: 68

03.12.2009 // 15:03:57

Graduate пишет:
проблема в клапанах насоса???? не верю. прибор умнее, чем вы думаете и ошибку в работе выдал бы

Как? Прибор же Вам выдал перепад давления-это и был его намёк на клапана.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты