| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хроматограф для анализа диацетилферроцена >>>
|
 |
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
 24.11.2009 // 17:41:35
На Кристалле 2000M ПИД разбирается и собирается просто - сами регулярно чистили, поскольку работали с борорганикой, а она периодически забивала сопло намертво. Правда был один казус - когда разобрали в первый раз, потеряли шайбу под болт, крепящий контакт к корпусу. Детектор перестал работать. Разбирались с сервис-инженером 2 недели, потом выяснили, что отверстие под винт сквозное, и без шайбы винт выступает на миллиметр внутрь камеры м перекашивает горелку. Возможно,теперь этот дефект устранен, поскольку у Хроматека конструкторская мысль работает опережающими темпами... 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2727 |
24.11.2009 // 18:09:20
Пойду завтра срочно нормы проверю Я думал калориметр врёт- а оказывается спирта мало
А можно чуть поподробнее? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.11.2009 // 20:58:33
Я имел ввиду, что для больших проб, типичных для ДТП, нужны ёмкие колонки. Нередко в методиках прописывают и 20% фаз. Такую колонку сложно перегрузить, но у нее большое удерживание. Придется греть как следует, а ПИД этого не любит. Начнут не только ферроцены лететь, но и силоксаны фазы. Для ПИД можно спокойно работать на 5% фазы, уменьшая пробу на порядок, конечно. Колонка все равно не перегружается, но пики острее и симметричные, а разделение лучше. Кстати, заполнение таких колонок не в пример проще - порошок не такой липкий Впрочем, это обсуждается в любой хроматографической книжке, открой свою настольную и там будет. У тебя Супина есть? Если нет, скачай: |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2727 |
25.11.2009 // 8:57:17
Редактировано 1 раз(а) Да у меня и на ДТП везде 5%. А капилярку какую и какой длинны? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.11.2009 // 14:35:39
Так у нас тоже насадочные были. Я на капиллярных всего несколько раз работал, и то на чужих приборах. В основном с капиллярными колонками встречался, когда чинил изначально налаженные и работоспособные приборы. И два года назад была эпопея на пятон хроме: но кончилось тем, что у нас вышел из строя последный ПИД PU-304 и пришлось вернуть хром на насадочных. Впрочем, могу глянуть, какие условия разделения рекомендуют для ферроценов. Но и без справки скажу - колонки неполярные Вы же на SE-30 небось работаете на насадочных, вот его, родимого и выбирайте Правда, я с ацетилферроценом не сталкивался. Он поперед всех ферроценов выходит? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2727 |
25.11.2009 // 15:12:31
Редактировано 4 раз(а) Нет- сначала непрореагировавший ферроцен, потом моноацетилферроцен, а потом уже диацетилферроцен, дальше пошли Хпосле На данных анализах SE-30 используем Когда на диэтилферроцене диацетилферроцен искали- он выходил последним одним сплошным низким бугром- и опыты прекратили а наладчик заставил колонку перенабить- и вот с января вопрос не стоял- а теперь ЛХМ-72 три раза подряд накрылся(лаборантов сократили- даже присмотреть некому) вот опять и стал вопрос. В Москве в 90-х как то на заправке вместо ферроцена в бензине дицилин нашли. На такой бяке ещё кто-нибудь летает? |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
25.11.2009 // 17:00:54
Кстати уж если пошла такая пьянка- может лучше жидкостная хроматография?. Тем более что ферроцен поглощает и видиой области , значит никакя кварцевая оптика не нужна, можно хоть из ФЭК-а сделать... Ну или ТСХ хроматографией , цена вопроса- цена сканера +1000 eur за программу. |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2727 |
25.11.2009 // 18:34:16
Редактировано 1 раз(а) Весь вопрос как всегда в цене. На прошлой недели заказали новый хроматограф- вчера сократили в той лаборатории нач.лаб и двух лаборанток чтоб окупить. По ДАФ с утра говорят проси всё что хочешь- вечером зажали новую капилярку на новый продукт. Даже с ПИДом- всё вроде есть- однако газы подвести проблема- нужны и люди и время и баллоны с водородом менять придётся. А хочется чтоб прибежал из другого цеха, вколол пробу, через 10 мин получил результат и опять убежал. Может всё-таки где-то кроется ошибка- почему ЛХМ-72 видел, а Кристалл не видит на ДТП. Ну и пока на другом хроматографе попробую на ПИДе- от проблемы всё равно не уйти и если вдруг не сократят с 1-го января- всё рано решать её придётся. Кстати в РОЗФАРМе когда работал- чтоб не переносить ЛХМ-80 со всей подводкой для анализа ДМСО- купили жидкостник и вроде даже не пожалели. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
25.11.2009 // 22:09:37
Так может действительно токослойки хватит? Если есть навыки и ТСХ пластины - за 20 мин получите полуколичественный результат. |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2727 |
25.11.2009 // 22:22:42
Редактировано 2 раз(а) По тонкослойке ни навыков ни пластин. Заманчива цена. Как вариант рассматриваю перепайку катарометра с ЛХМ-72 и подключение к Кристаллу- один хроматограф у меня успешно работает на хладоне-23 в связке с ЛХМ-80 |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
