| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение органических кислот в водной среде (ВЭЖХ, ГХ, ГХ-МС) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение органических кислот в водной среде (ВЭЖХ, ГХ, ГХ-МС) | |||||
|
drynn Пользователь Ранг: 26 |
 18.11.2009 // 18:08:21
Здравствуйте, коллеги! Есть задачка такая: нужно в водной среде качественно и количественно определять органические кислоты (до C6, м.б. со всякими спиртовыми, альдегидными группами). Из приборов есть ВЭЖХ, ГХ, ГХ-МС. Сейчас обдумываем идею: раствор + диазометан, дальнейшее определение уже эфиров этих кислот на ГХ, ГХ-МС. Вопрос: а можно ли этиже кислоты на ВЭЖХ померять? Детектор УФ, РФ. Уже есть аминная колонка, с8, с18. Я так понимаю - на аминную колонку они просто сядут. А на С18 не поделятся. Или я не прав? Как избавиться от диазаметана? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
18.11.2009 // 19:05:31
1) Надобно иметь стандарты тех кислот, которые вы собираетесь определять. Иначе сложно будет интерпретировать хроматограммы и данные МС 2) Видимо, без дериватизации не обойтись (хотя нужно конкретнее знать, что вы имеете в смеси и что собираетесь определять. 3) Диазометан, прореагирует не только с карбоксильной группой карбоновых кислот, но и с кетонами и альдегидами. От диазометана избавляются либо простым упариванием, или отдувкой азотом-аргоном, либо добавкой какой-нибудь кислоты типа уксусной или бензойной (той, которой заведомо нет в образце) - если отдувать или упаривать нельзя (очень летучие эфиры получаются). В подобных случаях, мы использовали разные схемы дериватизации, например, приготовление ацетатов по гидроксильным группам и исчерпывающее метилирование HCl/MeOH, H2SO4/MeOH или диметилсульфатом. |
|||||
|
trozen Пользователь Ранг: 217 |
18.11.2009 // 22:58:26
в водной среде если, то удобнее всего использовать хлорформиаты в сочетании со спиртам вначале образуется смешанный ангидрид, который подвергается алкоголизу выбранным спиртом далее эфиры ЖК извлекаете хлороформом |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
18.11.2009 // 23:32:10
Честно говоря, немного необычный метод для меня. Хотя, с хлороформиатами я занимался, но чтобы вот так в воде образовывались смешанные ангидриды из хлороформиата с выходами и чистотой пригодной для аналитической процедуры - ни разу не встречал. |
|||||
|
trozen Пользователь Ранг: 217 |
18.11.2009 // 23:37:46
Редактировано 1 раз(а) дериватизация и экстракция там происходят одновременно, причем смешанные ангидриды тут же разваливаются с образованием эфиров, в которых заместитель будет такой как в спирте независимо от взятого хлорформиата я точно знаю что так можно делать, и выход эфиров отличный единственное - не пробовал колич. анализ так делать |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
19.11.2009 // 3:34:06
Я использовал изобутилхлороформат для получения разнообразных амидов из карбоновых кислот, так вот, реакцию образования амидной связи из смешанного ангидрида и соответствующего амина можно проводить в метаноле - эфиров не образуется вообще. Образование амидов и гидразидов проходит количественно и вполне пригодная последовательность для аналитических нужд, а вот про использование хлороформата в воде или спирте для получения смешанного ангидрида - впервые слышу. Интересно. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
trozen Пользователь Ранг: 217 |
19.11.2009 // 9:04:21
Редактировано 1 раз(а) а я не знал, что так и амиды можно получать  одно но - я работал с кислотами, начиная от С6 и помню, что с уксусной например эта реакция не проходит (или просто у меня не вышло), а с какой кислоты начинает получаться (до С6) - не знаю.. |
|||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
19.11.2009 // 11:22:01
Ссылка на полезный ГОСТ: ГОСТ 25219-87 Кислоты жирные синтетические. Методы определения фракционного состава газовой хроматографией |
|||||
|
drynn Пользователь Ранг: 26 |
19.11.2009 // 17:46:12
Алексей (СамГУ)
Причем тут водные растворы? |
|||||
|
drynn Пользователь Ранг: 26 |
23.11.2009 // 14:03:49
Господа... А на ВЖЭХ с УФ-детектором как-то можно кислоты смотреть? Вопросов два: - на какой лучше колонке? (На амино они таки сядут?) - и какой предел обнаружения будет на УФ детекторе? |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
23.11.2009 // 14:33:29
Можно. В форме натриевых солей при длине волны где то 210 нм ( хромофорная группировка- карбоксил) и при концентрациях эдак от 1 мг/ мл. Поэтому на Вашем месте при наличии ГХ-МС я бы не стал даже заморачиваться. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
