Форумы ANCHEM.RU: Подлинность лекарственного вещества по времени удерживания

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Подлинность лекарственного вещества по времени удерживания >>>

  Ответов в этой теме: 51
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

30.10.2009 // 23:39:10

Во-первых, даже точное (в заложенных рамках) совпадение времен удерживания не есть признак однозначной идентификации. Если провести добавку - то отрицательным результатом является наличие второго пика или видимое искажение формы первого. Но лучше применять (если речь об УФ) многоволновое детектирование и анализировать спектральное отношение при внесении добавки стандарта - оно должно быть одинаковым по всему пику, а форма пика не должна быть искаженной. Арбитраж - ВЭЖХ-МС, но он бесполезен в случае изомеров.

Во-вторых, если колоть стандарт, то вопроизводимость может быть очень хорошей, вполне себе 01-0.2% и даже лучше. Но при анализе реальных проб разброс, логично, резко увеличивается, поэтому в методики закладывают разброс от 2 до 5%. Несколько меньший разброс получается, если для расчета применять отношительные времена удерживания (то есть селективности) относительно реперного пика (со сходными адсорбционными свойствами).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

himik
Пользователь
Ранг: 356

03.11.2009 // 11:10:59

Константин С, спасибо.

Замечу, между прочим, что МС изомеров (не энантиомеров и, возможно, диастереомеров) всё же будут отличаться.

tired
Пользователь
Ранг: 110

03.11.2009 // 13:31:37

+-2% как правило... Позволю только небольшой совет

Не загоняйте себя в угол указанием в ТУ точного времени удерживания - может получится конфуз...
Достаточно вот так: "Время удерживания пика *** на хроматограмме испытуемого раствора должно совпадать со временем удерживания пика *** на хроматограмме раствора стандартного образца ***." (скопипастил с препарата)

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

04.11.2009 // 1:02:18

Вообще отклонение по индексам удерживание в 10 единиц считается нормальным. А так скажу следующее: индекс Ковача изменяется от концентрации. Что бы этого избежать нужно, делать калибровку, например 1 мг/мл, 0,1, 0,01, 0,001 мг/мл, и тогда все будит видно. Другой вариант это внутренний стандарт, особенно хорошо, когда их концентрации совпадают.

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

05.11.2009 // 9:30:24

Редактировано 1 раз(а)

tired пишет:
"Время удерживания пика *** на хроматограмме испытуемого раствора должно совпадать со временем удерживания пика *** на хроматограмме раствора стандартного образца ***." (скопипастил с препарата)

"Время удерживания пика *** на хроматограмме испытуемого раствора не должно отличаться более, чем на 2% от времени удерживания основного (главного?) хроматографического пика на хроматограмме раствора стандартного образца.

А вообще почему-то как только на этом форуме речь заходит о лекарствах уважаемые химики сразу начинают критиковать отечественного производителя. Да есть проблемы, но не все так плохо. А если все так плохо, так лечитесь не генериками, а оригинальными препаратвми. Так ведь дорого.

Леонид пишет:
Вообще-то, строго говоря, совпадение времени удерживания со стандартом не может считаться достаточным условием для идентификации вещества. Это лишь необходимое условие.
И только использование МС делает идентификацию почти 100%.

Это для идентификации вещества. А подтверждение подлинности лекарственного вещества - это совсем другая задача. Не надо тут заморачиваться. Ведь лекарства-это простые смеси, а есть изомеры у лекарственных веществ или нету, влияет соотношение изомеров на фармакологический эффект или не влияет - это уже давно про все выпускаемое отечественной промышленностью известно.
...Сидят на фарм. заводах злыдни и думают, чем бы таким лекарственное вещество заменить, чтобы и времена удерживания совпадали, и реакции подлинности получались, а бедного пациента обдурить-неполжить....
Максимум что самое страшное может быть - это если в таблетке ничего нет или слишком много (не валидирован технологический процесс); перекрестное загрязнение другими лекарственными веществами (плохо линию помыли); ну и совсем вопиюще-фантастический случай - не ту субстанцию засыпали (интересно существуют ли в природе такие случаи).
А вообще-то проблемы фармпредприятий не в идентификации и даже не в количественном определении - все там будет OK.
Проблема скорее в качестве закупаемых субстанций (в небольшой степени) и качестве вспомогательных веществ и отработке технологии производства.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305

05.11.2009 // 9:44:23

Slawa пишет:
А вообще почему-то как только на этом форуме речь заходит о лекарствах уважаемые химики сразу начинают критиковать отечественного производителя.

Да Бог с Вами. Ни разу не видел. Просто критиковать некого. Нету уже их. В лучшем случае, фасовщики. Нам не нужен отечественный, мы поддерживаем запад и америку. Они объявили поросячий грипп, свою фарм промышленность развивают.

Slawa пишет:
А если все так плохо, так лечитесь не генериками, а оригинальными препаратвми.

Да с радостью бы. Только где они? Не оригинальные импортные, а оригинальные отечественные?

Slawa пишет:
Проблема скорее в качестве закупаемых субстанций ....

Так, варите, господа, варите! А не перепродавайте.

Понимаю, что вопросы все не к вам, а к чиновникам, но и Вы уж неосторожно старайтесь не высказываться.

Volan
Пользователь
Ранг: 24

05.11.2009 // 11:00:05

Сварить получается дороже, чем перепродать китайское...

Директор
Пользователь
Ранг: 405

05.11.2009 // 11:37:29

Последние цифры говорят о многом. Число зарегистрированных в России ФСП на данный момент составляет 1200, а число ФСП находящихся на регистрации 1600, а Вы говорите - Ворите сами. Долго это.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

05.11.2009 // 14:35:02

Редактировано 1 раз(а)

А лекарственных препаратов по ТМ вообще тысяч двадцать. В общем чистить эту авгиеву конюшню придется чисто сталинскими методами.

О том что субстанции перепутали. Да запросто. Недавний случай с курареподобным миорелаксантом в ампулах от "милдроната" помните?

himik
Пользователь
Ранг: 356

15.11.2009 // 9:25:35

Короче я так написал:

4.3 Подлинность Ф.
Определяют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) по п. 4.5 путём сравнения времён удерживания основных пиков на хроматограммах рабоче-го стандартного раствора Ф и раствора исследуемого препарата. Препарат выдерживает испытание, если относительная разность времён удерживания не превышает 2 %.
Относительную разность времён удерживания определяют по формуле:
,
где:
∆t – относительная разность времён удерживания, %;
tст – время удерживания основного пика на хроматограмме стандартного рабочего раствора Ф, мин;
tпр – время удерживания основного пика на хроматограмме раствора исследуемого препарата, мин;
100 – коэффициент перевода в проценты.

Основным пиком считают наибольший по площади пик на хроматограмме стан-дартного рабочего раствора Ф и соответствующий ему по площади пик на хроматограмме раствора исследуемого препарата.


Ответов в этой теме: 51 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты