Форумы ANCHEM.RU: Определение металлов ГХ и ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение металлов ГХ и ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

24.02.2005 // 17:31:27

Спасибо уважаемые Islander и Andrew, за ссылки, теперь весь вечер буду смотреть, читать и думать. А я то думал, грешным делом, что я один из первых такой умный, кто догадался металлы так анализировать...
А насчёт задачи (то есть какие металлы) ну марганец, хром, железо... я вообще пока просто изучаю вопрос... а вообще речь идёт об анализе зольных остатков растений. В основном. Ну и концентрации... Ну не знаю я пока, сколько там и чего, я думаю что порядка сотой-тысячной процента.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

24.02.2005 // 22:11:52

Korvet пишет:
А насчёт задачи (то есть какие металлы) ну марганец, хром, железо... я вообще пока просто изучаю вопрос... а вообще речь идёт об анализе зольных остатков растений. В основном. Ну и концентрации... Ну не знаю я пока, сколько там и чего, я думаю что порядка сотой-тысячной процента.

Это уже вполне конкретно и вполне выполнимо, чувствительности точно хватит. Правда, нержавейка может влиять на уровень нулевой, но думаю, что для таких концентраций это не критично.
В литературе для подобных задач применялись производные дитиокарбамата (полагаю, чем менее полярные, тем лучше):
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=12437184
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=2283383
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=15171291
Можно также использовать тройной комплекс с дитиомочевиной и каким-нибудь подходящим амином, обернув описанный в статье подход:
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=6152272
Описано также определение комплексов с хинолинилазодиэтиламинофенолом:
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=12509050
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=12350120
или пиридилазорезорцином:
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=10536856
Дерзайте!

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

24.02.2005 // 22:27:39

Korvet пишет:
Спасибо уважаемые Islander и Andrew, за ссылки, теперь весь вечер буду смотреть, читать и думать. А я то думал, грешным делом, что я один из первых такой умный, кто догадался металлы так анализировать...
А насчёт задачи (то есть какие металлы) ну марганец, хром, железо... я вообще пока просто изучаю вопрос... а вообще речь идёт об анализе зольных остатков растений. В основном. Ну и концентрации... Ну не знаю я пока, сколько там и чего, я думаю что порядка сотой-тысячной процента.

Так,считаем. 1/1000 процента = 10 мг/л, так,нет?
В водных средах все указанные катионы определяются утвержденными методами на уровне мкг/л, т.е. в 1000 раз чувствительнее. Ничего придумывать не надо, погрешность +-10%, метрологически аттестовано. Решаемо с фотоколориметрическим окончанием. Возможно даже титриметрически,только методы "мокрой химии"сейчас у аналитиков не в чести. Вольтамперометрия - тоже очень даже вариант. Зачем здесь хроматография?

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

24.02.2005 // 23:29:04

Сергей Костиков пишет:
В водных средах все указанные катионы определяются утвержденными методами на уровне мкг/л, т.е. в 1000 раз чувствительнее. Ничего придумывать не надо, погрешность +-10%, метрологически аттестовано. Решаемо с фотоколориметрическим окончанием. Возможно даже титриметрически,только методы "мокрой химии"сейчас у аналитиков не в чести. Вольтамперометрия - тоже очень даже вариант. Зачем здесь хроматография?

Зола - это не вода, так что без пробоподготовки не обойтись. Хроматография позволяет свести ее к минимуму и, если удастся, увидеть все в одном заколе. Время - деньги.

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

25.02.2005 // 2:57:19

Islander пишет:

Сергей Костиков пишет:
В водных средах все указанные катионы определяются утвержденными методами на уровне мкг/л, т.е. в 1000 раз чувствительнее. Ничего придумывать не надо, погрешность +-10%, метрологически аттестовано. Решаемо с фотоколориметрическим окончанием. Возможно даже титриметрически,только методы "мокрой химии"сейчас у аналитиков не в чести. Вольтамперометрия - тоже очень даже вариант. Зачем здесь хроматография?
Зола - это не вода, так что без пробоподготовки не обойтись. Хроматография позволяет свести ее к минимуму и, если удастся, увидеть все в одном заколе. Время - деньги.

Конечно,зола-не вода,поэтому так или иначе придётся озоленную пробу растворить (или выщелочить), и уж затем посылать на анализ. В одной пробе на уровне ppb (possible pppb) в течение 20-40 минут возможно определить 5-8 компонентов методом ВА-метрии,или иным не столь оригинальным путём. Золу-то в хроматограф тоже не впрыснешь. Не смогут существующие хроматографические методы обеспечить необходимую чувствительность и оперативность по кат(ан)ионам.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR
Исследовательский термогравиметрический анализатор для самых взыскательных исследователей с уникальной нагревательной системой. Прибор полностью автоматизирован и позволяет работать как в режимах классического ТГА, так в режимах термоудара (нагревание со скоростями более 2000°C/мин), модулированного ТГА и термогравиметрии высокого разрешения.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

malakh
Пользователь
Ранг: 82

25.02.2005 // 10:31:10

Andrew пишет:
Я думаю, что Гарри простит мне цитату из его письма (кстати, а почему его давно не видно на форуме? )

Игорь уполномочил меня передать "родному" Анхему, что ему временно недоступен НЕТ, но ему все вопросы можно задать по мылу igor_pin*mail.ru

snsychev
VIP Member
Ранг: 282

25.02.2005 // 11:50:04

Методика на "Милихроме" под Ваши объекты есть на "Научприборе", давно утверждена и объезжена.
Немножко капризная, но работать можно. Улучшенный вариант Тимербаевских методик, с дитиокарбаминатом и, конечно, при озолении.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

25.02.2005 // 20:18:10

Редактировано 1 раз(а)

Спасибо Islander за новые ссылки, на выходных буду переводить.
Видите ли Сергей Костиков, как я уже сказал нету у нас ничего кроме хроматографов, ФЭК поломаный, ИВА... вроде есть, но его оператор на нём работать не хочет, и даже мыслей не может быть о постановки на нём методик для интересующих нас целей. Честно говоря считаю целесообразнее заниматся привычным видом анализа, чем осваивать в принципе новый метод, да к тому же поневоле вступать в интриги, но это уже отношения к аналитике не имеет.

AF
VIP Member
Ранг: 364

28.02.2005 // 15:58:16

Порой бывает проще купить прибор (договорится с человеком) чем внедрять некоторые методики.
Ну сразу хочу предостеречь если результаты нужнф для седя - это одно если на сторону - другое, должны быть методики и они должны быть аттестованны.
Удачи в Вашем начинании, что и как получится пишите.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

28.02.2005 // 19:14:00

AF пишет:
Порой бывает проще купить прибор (договорится с человеком) чем внедрять некоторые методики.
Ну сразу хочу предостеречь если результаты нужнф для седя - это одно если на сторону - другое, должны быть методики и они должны быть аттестованны.
Удачи в Вашем начинании, что и как получится пишите.

порой, но всегда. Хотя конечно больше нужно для себя. НАДО что-то делать, чтобы не потерять за рутиной то малое, что имею и хотел бы называть квалификацией... ЧТо получится напишу, обещаю, только не скоро наверное...


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты