| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение органики по спектрам >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 23.09.2009 // 17:33:07
Elliat> только у меня в распоряжении есть ЛХМ, оч старенький, но работающий, кроме того такую колонку поискать еще нужно... А Вы посмотрите на колонки, которые в хроматографе. Очень может быть, что они именно такие, какие Вам нужны... почти цитата 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Elliat Пользователь Ранг: 39 |
23.09.2009 // 18:19:38
2 anglerfish Сорбент- мелкая фракция кокса из каменного угля..рН вроде изменять не должна в виду остутствия у нее различных функциональных групп, кт бы за это отвечать могли б. Исследование ведется сначала на модельных растворах, затем уж стоки, но там скорее всего будет контролироваться ХПК и именно по ней будет строиться сорбционная кривая. То есть сама система стока принимается за "черный ящик" и задачи расшифровать те процессы которые там происходят при совместной сорбции не стоит в виду сложности. Необходимо показать, что сорбент действительно позволяется снизить содержание вредных примесей, и модельные растворы с одним- двумя компонентами подходят оч хорошо для этого. а испытания сорбента планируются до опытов по сорбции или вместе, онечно без них никак. Интересует - статическая емкость, динамическая емкость, выходные кривые, изотермы сорбции, кинетика а температурные зависимости, энергетика адсорбции, конкурентная сорбция наверное в данном случае лишнее..хотя может и нет... 2 varban из сорбентов там цеолиты, хроматоны и что-то еще...скажи,как по-русски назвать необходимый сорбент, вдруг он имеется =) |
|||||
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
23.09.2009 // 18:56:22
2 Elliat: Ну, уже яснее. Тогда рекомендую для начала поступить с Вашим сорбентом как поступают при первоначальном знакомстве с образцами активированных углей: рН смыва (рН-метрия), сорбционную емкость по метиленовому голубому (спектрофотометрия при 400нм), CTC (carbon tetrachloride adsorption) (гравиметрия), иодное число (титрование), рассеять на грохотах. Получив эти цифры, уже можно начинать думать что делать дальше и делать ли вообще... Вы все сами собираетесь делать или Ваша задача - ТЗ сформулировать? |
|||||
|
Elliat Пользователь Ранг: 39 |
23.09.2009 // 19:19:58
2 anglerfish Совершенно случайно было обнаружено, что сорбент доочищает сточные воды коксохим. произ-в, убирая их цветность, что в опытах с флокулянтами и коагулянтами не наблюдалось...Собственно отсюда и пошла работа. Делаю все сам. В том то и проблема, что в классич. хим. методах (именно с них я начинал разбираться) для определения, к примеру фенолов необходимо даже без перегонки экстрагировать их хлороформом, еще несколько действий, а уж потом ФЭК. Уходит уйма времени...отсюда и желание пользоваться более эффективными методами. А вся другая органики паралельно будет проверяться, мало ли, вдруг сорбент неплохой. рН смыва (рН-метрия), сорбционную емкость по метиленовому голубому (спектрофотометрия при 400нм),иодное число (титрование), рассеять на грохотах я уже начал прорабатывать, ГОСТы нашел, реактивы, можно сказать постановочные эксперименты провел =) CTC (carbon tetrachloride adsorption) (гравиметрия), мне не знакомо...а еще какие-нибудь методы посоветовать можете...в книгах их конечно не мало, но может есть наиболее ходовые? в том числе для определения объема пор и удельной поверхности? Слышал про метод БЭТ, или это не отсюда? |
|||||
|
Seinfeld Пользователь Ранг: 52 |
23.09.2009 // 19:44:10
А почему никто не вспоминает про нефтепродукты и фенолы в воде на Флюорате? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Elliat Пользователь Ранг: 39 |
23.09.2009 // 19:48:23
Просто потому, что у меня нет возможности им воспользоваться |
|||||
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
23.09.2009 // 20:47:05
2 Elliat: Да я, собственно, все методы, с которых можно начать уже озвучил. Фенол в модельном растворе вполне можно определять УФ-спектроскопией, ведь в выборе концентрации модельного раствора Вы, в принципе, свободны. СТС - информативный и, в общем-то, не очень сложный метод оценки сорбционных характеристик. В двух словах: в статических изотермических условиях (в эксикаторе, на дно которого налит ЧХУ, устанавливают бюкс с навеской сорбента) гравиметрически определяется адсорбция ЧХУ. Объем пор и удельная поверхность, на мой взгляд, в Вашем случае вторичны. Первый показатель определяют, например, ртутной порометрией, второй - по БЭТ, адсорбируя/десорбируя аргон или азот из смеси с гелием (фактически строя изотерму БЭТ). Хотя, по правде говоря, БЭТ - это не метод, это изотерма адсорбции, модель, в соответствии с которой и построен метод определения удельной поверхности. Но, уверяю Вас, эти два показателя на первых порах Вам ничего не дадут. |
|||||
|
Elliat Пользователь Ранг: 39 |
23.09.2009 // 21:13:07
2 anglerfish я ж на перспективу спрашиваю, прикидывая, так сказать план дальнейших действий А кроме ртутной порометрии и аргона с азотом попроще ничего нет? такого оборудования я не найду наверное...и по поводу изотерм сорбции: я ее строю, определяю вид, затем необходимо подобрать уравнение, которым эта кривая описывается? для этого за помощью к справочникам, а вот только потом чего? куда с этим уравнением сунутся, как его применить правильно? |
|||||
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
24.09.2009 // 10:34:18
Можно, но, на мой взгляд, пока не надо. Оборудование, кстати, не такое уж и редкое. Уравнение изотермы адсорбции описывает математическую модель процесса адсорбции конкретного вещества на Вашем сорбенте. Она указывает на закономерности, по которым происходит адсорбция, ну и дает небесполезные прикладные данные, как то: предельную адсорбцию, коэффициенты распределения и т.п. Рекомендую почитать: 1). Кинле Х., Бадер Э. - Активные угли и их промышленное применение [1984] 2). Bottani E. - Adsorption by Carbons 3). Marsh H. - Activated Carbon (2006) 4). Карнаухов А.П. - Адсорбция, текстура дисперсных и пористых материалов Кстати, похоже, мы уже уходим в оффтопик. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
24.09.2009 // 11:53:11
Ув. Varban прав. Посмотрите что стоит в хроматографе. Насчет метода- в принципе при концентрации органики в воде свыше 100 ppm в газовый хроматограф с ДИП можно вводить непосредственно водную фракцию без концентрирования, микролитров по 10. Найдите малосорбируемое вещество, например метанол, и используйте его в качестве внутреннего стандарта. Сделаете калибровку и проблем знать не будете. Зы- как отработанный сорбент уничтожать собираетесь( Предлагаю сжиганием. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 34
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
