| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Организация поддува в ПИД >>>
|
 |
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1442 |
 20.07.2009 // 12:21:09
Вообще то, во всех этих ссылках не предусмотрен ПИД в качестве детектора, а пятая, так и вовсе не упоминает о воздухе в качестве газа-носителя (первая, по-моему, тоже). Зато перекликается с темой о поликапиллярных колонках. Я ведь привел примеры для демонстрации того, что иногда воздух внутрь горелки ПИД поступает в объемах сопоставимых с расходом водорода. А так, у нас годами эксплуатировались НефтехимСКЭПы с ДТП на воздухе. И особых проблем не возникало, разве что требовалось переключение на обратную полярность для этана, метана и т.д. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
20.07.2009 // 12:27:25
В этих ссылках предусмотрен воздух в качестве газа-носителя. В общем-то я в сей теме все свои мнения уже сказал. |
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1442 |
20.07.2009 // 12:36:48
Редактировано 1 раз(а) Видимо, именно этим руководствуются некоторые фирмы. В Вариане сам детектор ПИД не менялся с 3700го и габариты неслабые. Похоже, ПИД отработан настолько, что модернизации не подлежит. А микрокатарометры уже разницу по чутью почти преодолели! П.С. Попробовал убрать поддув до минимума – 1 мл/мин. Особой разницы не заметил. Собственно, не ppm ловим, так и должно быть. |
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1442 |
22.07.2009 // 11:12:38
Редактировано 2 раз(а) В реализации питания ГХ водородом вылезают одна засада за другой. Для начала включение ГХ сопровождалось громким хлопком зажигания детектора. Это при включении в хроматографе выставляются параметры зашитого метода с равными расходами в линии поддува и питания водородом. Соответственно, в детектор вместо 30 мл/мин подается 60. Пламя увеличивается настолько, что заглядывая в детектор, вижу слегка светящиеся витки спирали поджига. Ладно, загружаю метод с «правильными» расходами, тут начинает орать генератор водорода – по условиям анализа при заколе идет сброс 200 (далее 50). Выясняется, что расход на сброс более 50 генератор не удерживает. Ладно, думаю, как надыбаю хоть какой то баллон от ПГС – сделаю ресивер, пока ограничиваю сплит и закалываемую дозу. Далее, первые пики (метан и т.д.) вылезают вдвое быстрее. Не может быть, что дело только в смене газа-носителя. Видимо, регулятор расхода подвирает – него же датчик расхода настраивается на теплопроводность конкретного газа. На детекторе померить расходы не получится (хотя, у Карло Эрба в комплекте шла замечательная приспособа для замеров расходов в ПИД) потому замерил расходы ч/з сплит на гелии и на водороде. Действительно, расход водорода почти вдвое больше при одинаковом задании. И это я еще до воздуха в поддув не дошел! (хотя, строго говоря, первая проблема при питании воздухом в поддув и не вылезла бы). С поддувом другая проблема. К ПИД водород заводится металлической трубкой. Я рассчитывал, что если горение будет внутри, то простейшим образом (положив кусочек полиэтиленовой пленки) прослежу начало нагрева и дальше буду думать, как наладить охлаждение, если оно вообще понадобится. Выяснилось, что кусок магистрали до тройника, где поддув и водород соединяются, проложен пластиковой трубкой. Попробую поискать стальную на 1,6 мм, тогда и займусь воздухом. Если кто то решал такие проблемы на ГХ Varian с ПО Galaxie, поделитесь возможными путями их решения. П.С. Так я не смог найти в ПО Galaxie возможностей плавно изменять поток в капиллярной колонке. Поскольку я не обучался, а осваивал ПО практически, то может быть, просто по собственной дремучести. Потому при работе на водород приходится весь метод в части идентификации пиков создавать заново. Причем возможностей экспорта/импорта таблицы идентификации в ПО я тоже не нашел (может есть такая?), а тупой работой заниматься не хоцца. |
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1442 |
10.09.2009 // 6:59:49
Попробовал я осуществить вышеописанные манипуляции со своим Варианом. Вывод первый – шумы выросли раз в восемь (как меня и предупреждали). Однако, в остальном без проблем – работало. Разумеется, при таком росте шумов говорить о повышении чувствительности при применении поддува в детектор бессмысленно. Вывод второй – внутри трубки водород + воздух летят спокойненько и до горелки не реагируют. Будь у меня, как на старой работе, под рукой старенький катарометр и блок питания, то я непременно бы пропустил эту смесь через одну камеру и подал на филамент миллиампер двести. Быть может, после поджига, смесь на платиновом филаменте продолжала бы сама гореть. Думаю, после сгорания кислорода, полученные газы в работу детектора таких возмущений бы не вносили. Однако, насущные проблемы заставили собрать газовую схему ГХ в обычной конфигурации. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.11.2009 // 12:04:31
Редактировано 1 раз(а) Не нашел тему, в которой обсуждали подробнее водород в качестве газа-носителя. Вот о катарометре: Однако наш КиПовец показал мне сравнительно FAQ по теме: |
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1442 |
06.12.2009 // 5:38:17
Редактировано 3 раз(а) Извиняюсь за некоторую задержку с ответом. Практически все доводы перечисленные в статье уже озвучивал (и неоднократно) в рамках форума уважаемый Леонид (...революция, о необходимости которой все время говорили большевики...  ).А на Хроматэке нам А. Алмаметов, перечислив аналогичную аргументацию за водород в качестве газа-носителя, сказал, что с нового года Хроматэк будет выпускать ГХ оснащенные датчиками взрывоопасности и предназначенные для использования водорода в качестве газа-носителя. Заодно он потыкал меня носом в еще один нюансик моей попытки использовать воздух для поддува в ПИД. Водород после генераторов именно потому тщательно осушается, что следы воды в пламени дают значительный рост шумов. Для воздуха питающего ПИД, при диффузионном горении это не так существенно. Т.е. если бы я таки добился выгорания кислорода в линии поддува, то наличие двадцати процентов паров воды подаваемой внутрь пламени, своими шумами начисто съело бы гипотетический выигрыш от оставшегося азота в качестве газа поддува.  Собственно, тема об использовании воздуха в качестве газа поддува в ПИД себя исчерпала. Точки над i расставлены. Но ковырялся не зря и на водород перейти в будущем все равно планирую. |
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1442 |
15.12.2011 // 10:31:57
Возвращаясь к старой теме. Переходить на водород видимо буду, все таки, в достаточно отдаленном будущем  Зато откликаюсь на эту Здесь некий деятель пытался получать водород на месте (в автомобиле), разумеется, надеясь обойти по экономичности бензиновый вариант. А для поточных ГХ это уже делается, то есть получение прямо в приборе водорода как газа-носителя, ну и воздуха для ПИД. Вот эта фирма предлагает комплектовать свои поточники генераторами водорода и нулевого воздуха. Таким образом, прибору нужно только электропитание и периодический долив воды. Кстати, имеется возможность встроить источник микропотоков для периодической внутренней калибровки. Мечта технолога – поставил стойку и забыл о приборе, только информацию получай на монитор. Никаких заморочек с заменой баллонов, калибровкой, вечно эти КИПовцы со своими проблемами под ногами путаются, мешают о высоком поразмышлять. |
|||||
|
chemeco Пользователь Ранг: 1 |
10.04.2013 // 18:09:25
Подскажите, пожалуйста: не поджигается детектор, помогло только, когда убрали поддув газа-носителя в ПИД. Горит только при нулевом расходе на поддув. Капиллярная колонка. Подскажите, чем чревато проведение ГХ-анализа в таком режиме (без поддува)? Заранее всем спасибо |
|||||
|
Rednuxela Пользователь Ранг: 46 |
10.04.2013 // 18:39:22
Проверьте соотношение сигнал/шум на минимальных концентрациях и сравните его с ожидаемым или положенным по методике. Мой GC может работать сколь угодно долго с капилляркой без поддува. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]