| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ICP: органические объекты исследования >>>
|
 |
| Автор | Тема: ICP: органические объекты исследования | ||
|
Lgosn Пользователь Ранг: 93 |
 26.05.2009 // 5:30:21
Добрый день! Есть ли в России люди которые работают на ICP с органическими объектами. В частности меня интересуют отработанные масла. У меня возникло рад проблем при запуске прибора в эксплуатацию. Основной вопрос это на каком растворителе зажигать плазму на воде и или на органике (керосине, ксилоле). При поджиге на ксилоле факел сразу зарастает углеродом. При поджиге на воде образуются капельки а камере распыления. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AndreyK Пользователь Ранг: 70 |
26.05.2009 // 5:52:16
Люди работающие на ICP с органикой точно есть. Знаю что напрямую анализируют дизельные топлива, т.к. концентрация определяемых элементов слишком мала, то лишняя пробоподготовка будет источником ошибок. А вот отработанные масла я анализирую после минерализации (обычно в микроволновке) и перевода в водный раствор. Побробуйте поджигать на керосине, возможно низкое содержание ароматики позволит увеличить время работы без "зарастания" углеродом. |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
26.05.2009 // 11:38:21
Ни на каком. Для поджига плазмы растворитель вообще не нужен - в момент поджига распыление не производится, подача газа в центральный канал начинается после поджига и стабилизации факела - по крайней мере, у тех приборов, с которыми я работал (Agilent 7500, HP 4500, PE Elan 6000, Termo X Series). После поджига надо по-любому как минимум проконтролировать характеристики (daily check - интенсивности, шум, многозарядные ионы, оксиды) по многоэлементному стандарту - возможно, потребуется юстировка параметров. И только потом уже органику шандарашить. Для анализа органики надо обязательно в плазму добавлять немного кислорода - литературы по теме масса. |
||
|
AndreyK Пользователь Ранг: 70 |
26.05.2009 // 13:07:03
2 bf109xxl Ну да согласен, растворитель для поджига не нужен. Не органика же в конце концов плазму образует. Не зависимо от того вода анализируется или органика насос включается через некоторое время необходимое для стабилизации. В моем приборе в случае использования органических растворителей необходимый расход устанавливается постепенно (в отличие от воды). Вы пишите "После поджига надо по-любому как минимум проконтролировать характеристики (daily check - интенсивности, шум, многозарядные ионы, оксиды) по многоэлементному стандарту - возможно, потребуется юстировка параметров" - это относится к приборам ICP-MS или к ICP-OES то же? И по поводу добавления кислорода: для этого какие-то дополнительные узлы ввода нужны? Или когда в инструкции написано: "при работе на органике рекомендуется оставлять открытой боковую крышку модуля горелки" - имеется ввиду дополнительная подача кислорода? Будьте добры, ответьте! А то скоро, чувствую, придется мне с органикой плотно заняться. 
|
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
26.05.2009 // 14:42:19
Я пользую MS, в OES нету конусов - а именно о проблеме загаживания оных и шла речь. Но, ЕМНИП, daily check производится и на OES. Мы кислород вводили через линию make-up-газа, предусмотренную штатно. Несколько процентов от общего тока через распылитель. В случае чего несложно поставить Т-образный разветвитель и расходомер, там кислорода надо совсем чуть-чуть. Ну, десятки мл/мин. Это для какого прибора? Чую - для OES. |
||
|
абр Пользователь Ранг: 913 |
26.05.2009 // 17:13:21
Я извиняюсь, но нельзя ли название темы подправить? "анические" уж как-то звучат, не того... ;( |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AndreyK Пользователь Ранг: 70 |
26.05.2009 // 17:22:20
2 bf109xxl "При поджиге на ксилоле факел сразу зарастает углеродом" - я подумал, что речь идет о налете углерода на инжекторе и горелке, в смысле инжектор зарастает. daily check посмотрю в своем приборе конечно, но что-то сильно сомневаюсь - может это для первого запуска прибора или в случае изменения положения горелки (замена, смена обзора и т.д.)? По-поводу открытой крышки - это конечно для OES-ICP. Опять же думаю что это связано с пределами обнаружения для MS (че грязь с воздуха вносить?). А вот про кислород через ветвитель? Для OES? Слышать не приходилось. 
|
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
26.05.2009 // 18:23:59
Да, это у меня какие-то аберрации в голове насчет конусов приключились. Насчет добавки кислорода при анализе органики с помощью ИСП-АЭС - это стандартный метод, имеется уйма публикаций. Ну, например, первое, что попалось под руку: А вообще, на гигапедии есть такая книга "A Practical Approach to Quantitative Metal Analysis of Organic Matrices", там упоминается о добавках кислорода, но, к сожалению, подробно не дискутируется. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3618 |
26.05.2009 // 21:23:06
Прекрасно горит фракция дизтоплива 200-300 С. Из неуглеводородных растворителей стабильную плазму даёт циклогексанол. |
||
|
Lgosn Пользователь Ранг: 93 |
27.05.2009 // 11:43:44
Редактировано 1 раз(а) Дело в том что инжектор покрывается нагаром именно при поджиге плазмы. Плазму поджигаю на стандартных параметрах, возможно их можно поменять в каком-то направлении, чтобы этого не происходило. Возможно что есть параметры поджига плазмы именно для работы на органических растворителях. Есть еще вариант это зажигать плазму на воде, а потом переходить на органику вариант не очень удобный, но наверно пока придется так и делать. Вопрос про керосин, если работать на керосине, то где его можно покупать, потому что он должен быть достаточно чистый? |
||
|
Слингер Пользователь Ранг: 164 |
27.05.2009 // 11:48:47
2Lgosn: А Вы килород то дополнительно подаете? Он ведь как раз используется для того, чтобы жечь "лишний" углерод... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
