| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нанесение фазы в ГЖХ: полиэтиленгликольадипинат >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нанесение фазы в ГЖХ: полиэтиленгликольадипинат | |||||
|
mikatu Пользователь Ранг: 5 |
 21.05.2009 // 9:40:46
Не могу сделать фазу для определения этилкарбитола методом ГЖХ. В чем лучше растворять полиэтиленгликольадипинат? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
21.05.2009 // 10:12:29
Рекоммендуется дихлорметан (хлористый метилен) или хлороформ. 1. Носитель без ЖФ просушите, в термошкафу при 150 -200 С . 2. Взвесить навеску ПЭГА в количестве, необходимом для сорбента (обычно 10- 15 % от массы носителя). Т.е. на 100 г Хроматона N-AW-DMCS нужно 10-15 г ПЭГА. 3. Растворить навеску ПЕГА в растворителе, объем которого должен быть достаточным, чтобы смочить носитель и покрыть его слоем в 0,5 -1 см. 4. Смешать носитель и раствор ЖФ в круглодонной колбе для ротационного испарителя. 5. Колбу со смесью закрыть пробкой и периодически помешивая оставить на ночь. 6. Отогнать на ротационнике растворитель. 7. Опять добавить растворитель, перемешать и опять оставить минут на 30 стоять. 8. Отогнать растворитель досуха. 9. Пересыпать готовый сорбент в фарфоровую чашку и прогреть его в термошкафу при температуре для ПЕГА (150 -170 С). 10. Заполнить колонку и не присоединяя к детектору прокондиционировать ее в условиях близких к МРДТ (180С) продувая газ-носитель через нее в течение суток. |
|||||
|
mikatu Пользователь Ранг: 5 |
21.05.2009 // 11:43:33
большое спасибо. еще вопрос. а в фазу не нужно включать полифениловый эфир? |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
21.05.2009 // 12:58:17
Если это предусмотрено методикой для лучшей селективности, то тогда нужно. |
|||||
|
mikatu Пользователь Ранг: 5 |
01.06.2009 // 22:39:27
Перепробовала все комбинации ЖФ (ПЭГА и полифениловый эфир), все способы нанесения (последовательно, одновременно), все фракции носителя (лучше всех хроматограмма на самой крупной фазе, а в методике, кстати, фракция указана мелкая). Пик ЭК выписывается, но очень маленький (даже на первой чувствительности и большой объем пробы), условия не влияют (не температуры, не скорость газа, не ток).По методике внутренним стандартом идет анилин, так вот он пишется хорошо, а одна фаза у меня получилась так, что анилин выписался, а ЭК вообще нет! А ведь условия выхода у них одинаковые, и на старой колонке они себя не плохо вместе чувствовали. Короче,идеи иссякают. Лаборатория производственная, и времени на эксперименты нет, да и опыта приготовления фаз тоже, ведь в основном работаем на готовых. |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
01.06.2009 // 23:00:08
Извините, а ПЭГА и полифениловый эфир какого года выпуска? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
02.06.2009 // 0:03:03
Редактировано 2 раз(а) Вариантов 2 1) Этилкарбитол вообще из колонки не выходит . Объяснение Старая колонка была уже "сработанной", а новая еще нет, вот и держит. Решение Попробуйте температуру градусов на двадцать вверх поднять и вломить его в чистом виде или концентрированным раствором, запись не останавливая пока он не выйдет. 2) Наконец он может просто с анилином прекратить делиться - вколите и тот и другой, и узнайте времена удерживания. А то что вы видите как первый пик- ИМХО это не разделившееся вещество, а проскок паров через колонку , а то и вообще реакция детектора на изменение потока газа при проколе мембраны иглой. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
