Форумы ANCHEM.RU: Приготовление пластин для препаративной тонкослойной хроматографии (ТСХ)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приготовление пластин для препаративной тонкослойной хроматографии (ТСХ) >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

16.04.2009 // 14:36:12

А зоны удобно собирать в фильтр Шотта стеклянный, носиком подключенный к водоструйнику, а его широкую часть нужно закрыть пробкой с изогнутой трубкой. Весь силикагель сразу в Шотте!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

CROCUS
Пользователь
Ранг: 3

24.06.2011 // 17:03:35

Редактировано 1 раз(а)

В силикагель добавляем немного люминофора для удобства проявления.

Вот у меня вопрос как раз насчет люминофора. Пытался использовать люминофор ФС-4 (остался с еще советских времен), также пробовал люминофор из люминисцентных ламп (думаю, типа Л-43), сегодня намешал какой-то еще люминофорный пигмент (марку узнАю чуть позже). Везде намешивал до 20% по массе. Эффект один и тот же: смесь "светится" в лучах бактерицидной лампы, но ни парАми толуола, ни при нанесении капли толуола не "гасится". В то время как обычная ТСХ пластинка в месте соприкосновения с парАми толуола резко темнеет. После элюирования слой силикагеля на пластинке светится только там, где не было нанесено выщества (на старте). Поэтому искать вещество все равно приходится вслепую; в результате снял зону, содержащую два вещества (хорошо хоть от смол отделился). Вопрос такой: какой люминофор все же использовать? Спасибо.

oma12
Пользователь
Ранг: 54

27.06.2011 // 14:36:41

"20% по массе" ИМХО очень много, мы добавляем меньше процента, в зависимости от того, какой люминофор используем. Обычно пользуемся ZnS с добавками (раньше был с Cd, сейчас с лантаноидами какими-то). Если люминофор крупнозернистый, приходится растирать, чтобы не наблюдать потом "звездное небо" под лампой.

oma12
Пользователь
Ранг: 54

27.06.2011 // 14:53:39

Редактировано 1 раз(а)

Может, конечно, ваш ФС-4 какой-то другой ФС-4, но согласно
www.luminophor.ru/catalog/rentgenolyuminofory-catalog-8-1.html
ФС-4 - в группе рентгенолюминофоров, т.е. возбуждается в рентгеновских лучах, а не в УФ. Если вы детектируете с помощью бактерицидной лампы, нужен люминофор, который возбуждается в соответствующем УФ диапазоне. Л43 должен вести себя нормально.

CROCUS
Пользователь
Ранг: 3

27.06.2011 // 18:50:08

oma12 пишет: "20% по массе" ИМХО очень много, мы добавляем меньше процента, в зависимости от того, какой люминофор используем. Обычно пользуемся ZnS с добавками (раньше был с Cd, сейчас с лантаноидами какими-то). Если люминофор крупнозернистый, приходится растирать, чтобы не наблюдать потом "звездное небо" под лампой.

Добавлял 5% - свечение показалось слабым. Но, главное, что при 5%, что при 20% - ну не гасится свечение!

А дисперсность - отличная, думаю, меньше 5 мкм.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-ОЭС Спектрометр Varian 710-ES
ИСП-АЭС спектрометры Varian 710 и 715-ES представляют собой параллельные спектрометры базового уровня и являются наилучшим выбором для лабораторий, проводящих рутинные анализы, а также для образовательных учреждений.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

CROCUS
Пользователь
Ранг: 3

27.06.2011 // 18:51:53

Редактировано 1 раз(а)

oma12 пишет:
Может, конечно, ваш ФС-4 какой-то другой ФС-4, но
ФС-4 - в группе рентгенолюминофоров, т.е. возбуждается в рентгеновских лучах, а не в УФ. Если вы детектируете с помощью бактерицидной лампы, нужен люминофор, который возбуждается в соответствующем УФ диапазоне. Л43 должен вести себя нормально.

По факту "мой" ФС-4 люминисцирует в свете бактерицидной лампы. Правда, он также светится и под лампой с частотой 360 нм. Может, в этом и дело? Жду люминофор Л-43 с завода, хотя уже слабо надеюсь...

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

28.06.2011 // 9:59:25

Редактировано 3 раз(а)

Рекомендую найти книгу:
Шталь Э. Хроматография в тонких слоях. – М: Мир, 1965
Подробнейшее руководство, классика жанра, буквально ))
По поводу люминофора, я, например, использую 0,001% раствор родамина 6G в 50% водном изопропаноле (v/v) или аналогичный раствор дихлорфлюоресцеина. В обоих случаях проще всего приготовить деципроцентные спиртовые растворы (легче взвесить нужное количество) и разбавлять их в 100 раз. Этими растворами опрыскиваю пластинку по схеме Вальди сразу после разделения. В случае с родамином, можно пропитать заранее, но тут не уверен в химической стабильности люминофора при сушке\активировании пластинки, плюс коллеги не советуют хранить такие пластинки долго.

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

28.06.2011 // 10:23:19

Есть такая: www.twirpx.com/file/223196/

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

28.06.2011 // 10:39:48

ion+ пишет:
Есть такая: www.twirpx.com/file/223196/

в сборнике "100 лет хроматографии" тоже было несколько полезных статей на тему ТСХ. )


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты