Форумы ANCHEM.RU: откуда кальций??

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

откуда кальций?? >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: откуда кальций??

LVD
Пользователь
Ранг: 219

14.04.2009 // 8:50:45

Уважаемые коллеги!
М.б. кто-нибудь сталкивался с подобной проблемой. И побеждал. Начали готовить методику для определения Са (В растениях) аас методом - электротермическая атомизация. Ожидаемые концентрации 1-10 мкг/л. Прибор Цейсс AAS Vario 6.
Программа печи, как в cookbook. до анализа пока не дошло - в воде (деионизованная, потом пробовали бидистиллят) высокий сигнал A - 1.0-1.5. Пустые прогревы - пусты, но не всегда, иногда тоже дают сигнал. Длина волны - 422 нм, дейтериевый корректор включали и не включали. Что это может быть - эмиссия от печи или все же вода? Заранее благодарны.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Доктор
VIP Member
Ранг: 2548

14.04.2009 // 11:11:37

Не сталкивался. Из общих соображений - кальция в растениях должно быть много. Если прибор позволяет - используйте менее чувствительную линию (если она есть, это не всегда). Если все сладится - уйдете от проблемы, выйдете на нужную чувствительность и хорошую стабильность работы.
Успехов

LVD
Пользователь
Ранг: 219

14.04.2009 // 11:24:59

Спасибо, в этом приборе по-крайней мере одна альтернативная линия есть - 239,9 нм. Для части образцов попробуем. Но некоторые из них(образцов) - требуют определения содержания кальция в ферментах, где его концентрация низкая.

Доктор
VIP Member
Ранг: 2548

14.04.2009 // 14:13:31

Ну, посмотрите сначала, что попроще, набейте руку

Дальше будет проще.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

14.04.2009 // 16:57:44

LVD пишет:
Но некоторые из них(образцов) - требуют определения содержания кальция в ферментах, где его концентрация низкая.

Белковые фракции разделяете офф-лайн ГПХ? Задачка, скажем, для совсем другого оборудования, однако... Хотя, конечно, можно и помучиться...

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

14.04.2009 // 21:54:49

Редактировано 2 раз(а)

LVD пишет:
Уважаемые коллеги!
М.б. кто-нибудь сталкивался с подобной проблемой. И побеждал. Начали готовить методику для определения Са (В растениях) аас методом - электротермическая атомизация. Ожидаемые концентрации 1-10 мкг/л. Прибор Цейсс AAS Vario 6.
Программа печи, как в cookbook. до анализа пока не дошло - в воде (деионизованная, потом пробовали бидистиллят) высокий сигнал A - 1.0-1.5. Пустые прогревы - пусты, но не всегда, иногда тоже дают сигнал. Длина волны - 422 нм, дейтериевый корректор включали и не включали. Что это может быть - эмиссия от печи или все же вода? Заранее благодарны.

Доброе время суток! Из того что вы пишите следует, что водичка у вас грязноватая

..ежели возможнось есть проверьте своюводу на стороне...
спорадичесие сигналы на холостяке могут быть связаны с попаданием пыли в атомизатор(сам от ремонтов помещений много
претерпел

P.S. ....из головы вылетело

..... мы как-то кальций и алюминий в крови на ионных линиях определяли

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.

AL04
Пользователь
Ранг: 53

15.04.2009 // 13:42:06

АнатолийАИ пишет:
спорадичесие сигналы на холостяке могут быть связаны с попаданием пыли в атомизатор(сам от ремонтов помещений много
претерпел

Насчет пыли - золотые слова! И без ремонтов тоже. Форточки закрыть, сквозняков не допускать, пробы в автосэмплере всячески оберегать и закрывать, пол мыть, а не подметать, рядом с прибором не ходить.

LVD
Пользователь
Ранг: 219

16.04.2009 // 8:55:11

Спасибо за все ответы, полезу все перечищу до чего дотянусь, прибор долго стоял, вроде хорошо закрытый, (конечно кювета новая отформатированная.
То Доктор - рука битая...

LVD
Пользователь
Ранг: 219

16.04.2009 // 8:56:32

bf109xxl пишет:

LVD пишет:
Но некоторые из них(образцов) - требуют определения содержания кальция в ферментах, где его концентрация низкая.
Белковые фракции разделяете офф-лайн ГПХ? Задачка, скажем, для совсем другого оборудования, однако... Хотя, конечно, можно и помучиться...

форез в геле

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

16.04.2009 // 10:35:57

LVD пишет:
форез в геле

Нативный? Или SDS?! Гм... Вообще-то - насколько я смел убедиться и лично, и из литературных источников - даже при нативном форезе металлы из белков вымываются довольно заметно. Про СДС лучше и не вспоминать. Можно много всего всякого намерить...
Даже ЛА-ИСП-МС не всегда хватает для таких задач. Конечно, кальция обычно дофига и больше - не сравнить с теми же селеном или марганцем, тем не менее...


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты