| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ: примеси в пирацетаме по фармокопее >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ: примеси в пирацетаме по фармокопее | |||||
|
Lyov4ik Пользователь Ранг: 6 |
 21.01.2009 // 14:58:40
Ребята, кто-нибудь делал анализ субстанции по европейской фармакопее? Меня интересуют колонки на сопутствующие примеси - никак не получу разделение! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Lyov4ik Пользователь Ранг: 6 |
21.01.2009 // 15:05:37
Меня интересует субстанция пирацетам! |
|||||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
22.01.2009 // 6:29:10
Редактировано 1 раз(а) не въехал в суть вопроса, субстанции делаю, там много разных методик, остаточные растворители, сопутствующие примеси, родственные соединения и т.д. вам что конкретно нужно? поясните)))) конкретно пирацетам не делал, но методики аналогичные. |
|||||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
22.01.2009 // 10:26:00
Мы делали пирацетам на колонке Supelcо "Discovery C18" 25 х 4,6, 5 мкм. Подвижная фаза : фосфатный буфер ( K2HPO4) рН 6 и ацетонитрил (90 : 10) при 205 нм Пирацетам должен хорошо делиться с основной примесью ( 2-пирролидон). СО этой примеси по методике используется для оценки содержания примесей. |
|||||
|
mbshch Пользователь Ранг: 71 |
22.01.2009 // 12:46:59
Европейская фармакопея 6.03, она же 6.3 См. на форуме |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
22.01.2009 // 14:00:22
Пирацетам, субстанция капризная и практически не удерживаемая на колонках с обращенной фазой. Но, .... этому горю можно помочь. Чаще всего в качестве примесей встречается оксоприрролидинил уксусная кислота. В бытность работы на фармпредприятии примеси мы делали ТСХ с хлорированием пластинки и проявлением о-толидином. Потом перешли на ВЭЖХ. Совет ! Если хотите отделить все примеси от пика пирацетама, не добавляйте в ПФ ацетонитрил или другую органику. Мы в качестве ПФ использовали 0,2 М раствор фосфата аммония с рН=7 (если колонка позволяет, ну там покрытая полимером, то лучше установить рН=8). В ПФ был добавлен тетрабутиламмония гидросульфат в количестве 0,02 М. Детектируются примеси при 210 нм и выходят за пиком пирацетама, который стартует с нулевым объемом колонки. На заднем фронте пика пирацетама выходят полупродукты синтеза пирацетама (все зависит от технологии синтеза), обычно не более двух-трех малюсеньких пичков, а вот оксопирролидинил уксусная кислота значительно подальше. Место выхода ее легко обозначить введя стандарт. Если его нет, то очень легко ее (кислоту) получить путем гидролиза субстанции (нагрев раствора пирацетама в растворе щелочи (эквивалентность ингредиентов нужно посчитать) до прекращения выделения аммиака). Затем раствор нейтрализуют солянкой доводя рН=2 и переэкстрагируют полученную оксопирролидинил-кислоту в хлороформ. Она выкристаллизовывается в виде прозрачных кристаллов, пластинчатой формы. Чтобы меньше выползало боков (негативные пики), анализируемую субстанцию растворить в ПФ. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Lyov4ik Пользователь Ранг: 6 |
22.01.2009 // 20:24:46
Перепробовав кучу различных колонок, остановились на Symmetry, но разделения больше чем 2,7 не добились! пару раз правда вышло около 4, но повторить не удалось.Ну очень капризная субстанция. А еще хорошо получается на UPLC в обычном режиме (не высокое давление и все такое), но не на всех петлях |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
22.01.2009 // 22:58:54
Насчет отсутствия присутствия органики полностью согласен. Насчет поиска не содержащих хромофорных группировок примесей при 210 нм ... почему то меня всегда бесят подобные методики. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
23.01.2009 // 12:20:47
Полностью с Вами согласен. При снятии спектра пирацетама, даже никакого намека на пик максимума, просто равномерный спуск. Однако, как это ни странно все примесюшки детектируются, хотя и хреновато. Ну при наличии очень хорошего прибора можно и при 205 нм. У меня был малость дерьмоватый Ватерс. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
23.01.2009 // 12:25:23
Я работал на NovaPack C18 Waters 4 мкм. На них получается лучше всего, но... очень недолговечные эти колонки. Очень хорошего разделения добиться сложно, поскольку все примеси весьма полярны, и оч.. похожи на пирацетам. |
|||||
|
Lyov4ik Пользователь Ранг: 6 |
24.01.2009 // 13:06:14
А может быть кто-то уже валидировал эту методику? стабильность раствора, содержащего пирацетам и 2-пироллидон? изменяется ли разделение со временем? может мы просто уже колонку убили? 
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
