| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ума не приложу что происходит: нестабильность времен удерживания ДДТ и метаболитов на ГХ >>>
|
 |
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
 08.10.2008 // 15:43:50
Хорошо бы, конечно, цифры посмотреть (серию) или, даже, хроматограммы. Вдруг еще что глупое взбредет. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
09.10.2008 // 12:38:49
Фазы стандартные, чешские (еще  ). Ничего не наносил. Просто нет пока возможности у нашей конторы приобретать капиллярку. Вот и "химичу" с комбинацией готовых нанесенных фаз. Чистая OV-17 не делит бета-ГХЦГ и Гептахлор. А SE-30 хорошо делит эту пару, но абсолютно фигово изомеры-ГХЦГ. А нам аудиторами с ЭКОГИНТОКСА было поставлено в укор, - покажите, как же вы идентифицируете сумму-ГХЦГ. Честно говоря, сколько работал в системе токсикологических анализов, столько помню, что интересовал всегда только гамма-ГХЦГ, как самый токсичный. Практически все методы по Клисенко использовали заезженую SE-30. Эмпирическим методом я подобрал соотношение фаз при заполнении колонки, которое позволяет делить все 8 штук ХОП без проблем. Но вот когда началась фигня с ДДТ и "товарисчами" я призадумался а может чего-то не учел.Буду проверять "ручки" своего аналитика-хроматографиста. Может он чего-то не так делает, не автосамплер он  , а дЭвушка.Когда сам колол смеси месяца три назад, то все было Ок. Наверное это лучшая мысль, чем шаманство..... |
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
09.10.2008 // 13:26:33
Garry, А не попробовать ли нам совместно сунуть в газовую хроматографию POPLC? Глядишь, составная колонка получится. Вопрос дилетанта - а можно с разных сторон одной колонки наносить разные фазы контролируемым образом? |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
09.10.2008 // 15:12:18
to Garry: Буду проверять "ручки" своего аналитика-хроматографиста. Может он чего-то не так делает, не автосамплер он , а дЭвушка. Когда сам колол смеси месяца три назад, то все было Ок. Наверное это лучшая мысль, чем шаманство..... Это точно. С этого, вероятно, надо было и начинать Желаю успехов, если выясните причину, думаю, всем будет интересно ее узнать С уважением, Алексей. |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
10.10.2008 // 10:18:56
Уважаемый Юрий Анатольевич, теперь тоже объясните дилетанту , а что сие POPLC? Составная колонка - это замечательно, за не имением возможности состыковать две колонки с различными фазами, что было бы лучше, я тупо взял пустую 3 метровую стеклянную колонку, отмерил рулеткой 2,5 м, сделат отметку . Взял чешские сорбенты с нанесенными фазами одинаковые по зернению, т.е Хроматон - N-AW-DMCS 0,125-0,160 и заполнил тем который с OV-17 - 2,5 м под вакуумом, т.е до отметки, поставил в хроматограф, прокондиционировал в рабочем режиме, освободившееся пространство до отметки дополнил, а затем остальное пространство заполнил опять же под вакуумом тем сорбентом , который с SE-30, опять прокондиционировал в рабочем режиме и дозаполнил проседание. Воткнул тампон из силанизированного стекловолокна. И все... Такое сочетание значительно улучшает деление всей братии ХОП. Единственно, лучший результат достигается при программировании температуры, а не в изотерме. Программа такова инициальная температура 190 С - 200 сек, затем нагрев с градиентом в 3С/мин до 220 С, выдержка 800 сек и возврат к исходной температуре. Длительность анализа примерно 25 минут.А причину "кошмара" я таки вычислил, понаблюдав за своей дЭвушкой. Вывод - хроматографист, который дозирует образцы с помощью шприца ручками, должен быть достаточно уравновешенным и довести регламент ввода до автоматизма с постоянной выдержкой иглы шприца в испарителе. При впрыскивании образца в испаритель, происходит некоторое нарушение потока газа-носителя, которое закономерно в каждом анализе , но на мой взгляд влияет на скорость попадания в колонку веществ с разными температурами испарения. В зависимости от времени "выдергивания" шприца из испарителя и стадии нормализации потока газа-носителя зависят времена выхода "тяжелых" компонентов смеси. Эээ, ... я так думаю. Вах! Потому, что после того, как надавал, по нежным "ручкам" моего хроматографиста и соблюдения временного регламента ввода образца - все Ок !Спасибо всем за сочувствие .... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
10.10.2008 // 16:06:05
На тему сути POPLC можно посмотреть поиском по форуму, но там в основном речь про ЖХ. По существу - если работать в ГХ без программирования температуры, то в первом приближении времена выхода пиков суммируются. Ежели это так, (В ЖХ это строго так, в ГХ из-за разницы в давлениях - не совсем) и известна хроматограмма на каждой из фаз, то легко подсчитать ожидаемые времена выхода на составной колонке с любой пропорцией набитых фаз. Программа для расчета оптимального соотношения путем прямого перебора возможных вариантов у нас есть (т.е.оптимум глобальный, а не локальный). Оптимальное соотношение для двух фаз, по-моему, не зависит от длины колонки, но глядя на результат, можно попытаться сократить время анализа (если разрешение получилось с запасом). Для варианта более двух фаз все гораздо интереснее... Сия технология как-то не очень хочет куда-либо идти без подталкивания, а так глядишь, какую статеечку совместную соорудим... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
