Форумы ANCHEM.RU: HILIC: неполярные растворители в качестве элюентов?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

HILIC: неполярные растворители в качестве элюентов? >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

29.09.2008 // 2:25:58

Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС пишет:
Так, при добавлении неорганической соли в смесь ацетонитрил-вода "в осадок" выпадает ацетонитрил

Не слишком удачно Вы выразились, Константин. В этом случае "выпадает" водная фаза (раствор соли в воде). Причем если не превышать концентрацию соли, приводящую к расслоению раствора, то в порах силикакеля водная фаза все равно будет образовываться за счет водородных связей, причем чем меньше диаметр пор (больше кривизна поверности), тем при меньших концентрациях соли это будет происходить. При 5% воды в ацетонитриле для нормальной работы достаточно 5 миллимолярной концентрации формата аммония.
Таким образом, концентрация соли влияет на количество водно-солевой полярной неподвижной фазы в порах.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

михалыч
Пользователь
Ранг: 345

29.09.2008 // 11:10:59

КонстантинС пишет:
.... Так никогда себе не поведет спирт, т.е. спирт всегда будет образовывать ассоциат с водой. Так, при добавлении неорганической соли в смесь ацетонитрил-вода "в осадок" выпадает ацетонитрил, а при добавлении неорганической соли в смесь спирт-вода в осадок выпадает соль...

Не совсем так. Тиосульфат натрия вызывает отслаивание органической фазы в случае этанола и его высших гомологов.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

29.09.2008 // 17:41:26

Вот сколько всего сразу выяснилось!

Klaus
Пользователь
Ранг: 2

07.10.2008 // 15:43:36

На сколько мне известно, HILIC очень чувствительна к растворителю пробы. При работе с H2O:ACN элюентами оптимальный растворитель пробы - чистый ACN.
Вопрос: можно ли без существеной потери эфективности etc.
вкалывать пробы в мене полярном растворителе: толуене, етилацетате, и др.
Ведь по логике RP-HPLC, чем слабеe растворитель (with respect to mobile phase), тем лучше. А в HILIC - вода является сильнейшим растворителем.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

07.10.2008 // 20:56:59

Klaus пишет:
На сколько мне известно, HILIC очень чувствительна к растворителю пробы. При работе с H2O:ACN элюентами оптимальный растворитель пробы - чистый ACN.
Вопрос: можно ли без существеной потери эфективности etc.
вкалывать пробы в мене полярном растворителе: толуене, етилацетате, и др.
Ведь по логике RP-HPLC, чем слабеe растворитель (with respect to mobile phase), тем лучше. А в HILIC - вода является сильнейшим растворителем.

Этот режим применим и наиболее целесообразен для достаточно полярных веществ, хорошо растворимых в большинстве полярных органических растворителей и воде.
Если аналит лучше растворяется в неполярщине, то и, вероятно, применение гидрофильной хроматографии не обязательно.
Можно обойтись традиционными режимами. Тем же классическим RP-HPLC.
Все ИМХО, как понимаете.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

08.10.2008 // 2:53:12

Редактировано 1 раз(а)

Klaus пишет:
Вопрос: можно ли без существеной потери эфективности etc.
вкалывать пробы в мене полярном растворителе: толуене, етилацетате, и др.

Насчет толуола не скажу, в этилацетате наверняка можно, но только если не очень много закалывать. Мы пробовали это делать в МТБЭ, получается. Это может иметь практический смысл при использовании жидкостной экстракции аминов из подщелоченных биологических проб органическим растворителем, когда чувствительности хватает, чтобы обойтись без испарения. Максимально допустимый объем закола устанавливается экспериментально.

Klaus
Пользователь
Ранг: 2

08.10.2008 // 11:19:44

Спасибо. Мне именно и требуется экстракция с последующим вколом желательно без выпаривания .
Может кто имеeт ссылки по теме влияние природы растворителя пробы на качество разделения в HILIC?


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты