| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГЖХ , уксусная кислота в диметил формамиде >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГЖХ , уксусная кислота в диметил формамиде | |||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
 17.09.2008 // 8:04:06
Уважаемые, подскажите ! Смысл ситуации- на хроматограмме извлечения из лекформы не проявляется пик уксусной кислоты при низких концентациях ( порядка 100 ррм), а при больших- никакой линейности . ДМФА ведь классическое основание Шиффа. С другой стороны ацетаты температурно неустойчивы и при температуре инжектора в 140 С вероятный ацетат ДМФА все равно долженраспадаться обратно на уксусную и ДМФА. Или я просто туплю?! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
17.09.2008 // 8:26:02
|
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 847 |
17.09.2008 // 8:59:11
Здравствуйте. А условия хроматографирования какие, какая колонка? Может причина такого поведения в отношениях друг к другу пары УК/материал колонки + сорбент, а не результат использования сочения УК/ДМФА? Например, водный р-р УК не пробовали хроматографировать? |
|||||
|
в.е. Пользователь Ранг: 90 |
17.09.2008 // 10:17:35
Редактировано 1 раз(а) на таком уровне в дмф имеется собственная муравьиная кислота.вы напишите пожалуйста,каковы у вас условия анализа.сильно они отличаются от гост 20289?там определяется мур.кислота и хроматография-говорят-бьется с титрованием общей кислотности,а там по кислоте довольно жесткие требования.а по ацетату дмф вы-похоже-пока не разобрались. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
17.09.2008 // 11:35:32
2 DSP007: Фантазии  Сложно что-то прогнозировать - необходима информация, которую уже спросили. А почему не ОФ ВЭЖХ с УФ? Матрица? По чувствительности "не катит"? |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
17.09.2008 // 13:31:50
Здравствуйте. DB-624 30 м х530х1.8 мкм, N2, 40 C (20) gr 5 C/мин 200(20) , ввод жидкой фазы 1 мкл, ing-140C split 1к5 det-ПИД матрица- тритурация витамина в лактозе. Вроде никакого криминала, с цианопропилфенилсилоксаном уксусная взаимодействовать не должна. Лайнер тоже свежепромыт. Причем не видно как в препарате ( что устраивает), так и в стандартном растворе, хотя в исходом стандартном растворе ( 10000 ppm) видна на "ура" |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
17.09.2008 // 13:35:18
Ну условия я описал выше, они явно не из ГОСТ а из EPh, но буржуи уксусную кислоту в качестве остаточного растворителя в лек-средствах по данной методике не проверяют, а россиянские бюрократы удумали.. |
|||||
|
Dezh Пользователь Ранг: 157 |
17.09.2008 // 13:38:37
Редактировано 2 раз(а)
|
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
17.09.2008 // 13:39:51
Потому что в НД написано ГЖХ. И еще раз - не ДМФА в уксусной кислоте, а уксусная кислота в тритурации витамина. А ДМФА- растворитель. Да хрен с ними , порекомендую заменить ДМФА на ДМСО или диметилацетамид, с ними калибровка выполняется . Вопрос закрыт. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
22.09.2008 // 19:56:03
То, что сам щупал, могу посоветовать. Правда, не микроколичества, а вполне себе ощутимые количества. Но... Наполненная колонка 2,5 м с 5% XE60 на Хромосорбе W-AW-HMDS, эффективностью 2300 т.т. Удалось при 110 град разделить уксусную кислоту, уксусный ангидрид, ДМФА и пиридин. Ну не до нуля, но на уровне R = 1,34. Уверен, что 30 м 0,53 мм капиллярная колонка с цианпропилсиликоновой НЖФ сможет сделать, как минимум - то же самое. Фенильные силиконовые фазы к данной паре малоселективны. Проверено. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
