Форумы ANCHEM.RU: Определение нефтепродуктов в грунтах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение нефтепродуктов в грунтах >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение нефтепродуктов в грунтах

tanan
Пользователь
Ранг: 155

24.06.2008 // 15:14:32

Определяем нефтепродукты в почвах грунтах по ПНД Ф 16.141-04. На этапе пробоподготовки почвы до воздушно-сухого состояния нужно ли проводить её взвешивание для контроля постоянной массы? Если да, то на каком этапе нужно взвешивать пробу: до измельчения и просеивания или после этих процедур.

Как определить, что почва высушена при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния?

Или все-таки на этапе пробоподготовки никакие взвешивания не нужны и необходимое для анализа состояние почвы после высушивания определяется визуально?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618

24.06.2008 // 22:56:25

Редактировано 1 раз(а)

Ну, повзвешивайте один-единственный раз с пристрастием. Почва не та субстанция, чтобы по результатам этого эксперимента не определиться со взвешиванием.

tanan
Пользователь
Ранг: 155

25.06.2008 // 0:33:06

Вероятно придется так и сделать.
Нам предлагают завести очередной журнал для контроля. Хотелось этого избежать. Визуально видно что высохла почва, в расчет идет вес навески. Зачем мне вес высушенной почвы ...?

nizan
Пользователь
Ранг: 275

25.06.2008 // 6:35:18

Потому что результат дается на сухое вещество. А сушить надо до постоянного веса, как и во всех подобных случаях. Если будете измельчать пробу - просто быстрее высохнет.

Gidra(rus)
Пользователь
Ранг: 88

25.06.2008 // 10:24:40

Редактировано 4 раз(а)

Вопрос по той же методике:
1. Можно ли экстрагировать не хлороформом, а сраза гексаном?
2. На что можно заменить из ТФЭ (какие ТФЭ-патрончики "Диапак") очистку экстракта колоночной хроматографией?
3. Можно ли для ускорения процесса сушить пробу почву в сушильной шкафу?

petrovich
Пользователь
Ранг: 49

26.06.2008 // 10:19:29

Gidra(rus) пишет:
Вопрос по той же методике:
1. Можно ли экстрагировать не хлороформом, а сраза гексаном?
2. На что можно заменить из ТФЭ (какие ТФЭ-патрончики "Диапак") очистку экстракта колоночной хроматографией?
3. Можно ли для ускорения процесса сушить пробу почву в сушильной шкафу?

1 Сразу гексаном - опасно если нп "старые" частицы грунта покрыты окисленными формами (смолы в основном) они в гексане почти не растворяются т.е. можно нарваться на занижение результатов. Смолы мы определять не должны, но под ними могут быть "истинные" нп
2 Очистка стандартная, на окиси алюминия
3 Сушить в шкафу нельзя ,так как улетит более-менее летучая фракция

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Российское представительство Bruker / ООО "Брукер"
Российское представительство Bruker специализируется на поставках аналитического оборудования выпускаемого компанией Bruker, осуществляет запуск, методическую поддержку пользователей, гарантийное и послегарантийное обслуживание поставляемых приборов на всей территории Российской Федерации и в странах СНГ.

Gidra(rus)
Пользователь
Ранг: 88

26.06.2008 // 12:27:37

Редактировано 2 раз(а)

Я понимаю, что по методики очистка через колонку заполненую окcидом алюминия. Хотелось, для упрашения, уйти от этого и использовать, что-то из ТФЭ!
Да и еше, а если экстрагировать использовая ультразвуковую баню, процент извлечения будет больше?

petrovich
Пользователь
Ранг: 49

26.06.2008 // 13:32:06

ТФЭ не знаю, не пробовал, ультразвук поможет, но разобъет почву в кашу , могут начаться проблемы с фильтрацией

tanan
Пользователь
Ранг: 155

26.06.2008 // 15:55:30

2. На что можно заменить из ТФЭ (какие ТФЭ-патрончики "Диапак") очистку экстракта колоночной хроматографией?
Просветите пожалуйста, что такое ТФЭ и для какой цели используется

tanan
Пользователь
Ранг: 155

26.06.2008 // 16:07:25

nizan пишет:
Потому что результат дается на сухое вещество. А сушить надо до постоянного веса, как и во всех подобных случаях. Если будете измельчать пробу - просто быстрее высохнет.

Воздушно-сухое состояние можно и визуально определить. Влажное вещество не будет просеиваться через сито. Зачем взвешивать до постоянной массы? Взял две навески, провел экстрацию, пропустил через колонку, экстракт испарил, довел до постоянной массы и достаточно. Погрешность по ПНД для этого объекта огромная и доведение до постоянного веса навески роли большой не сыграет?

Кстати, просветите, не появилась ли методика (ПНД) или другое НД для определения нефтепродуктов в грунтах спектрофотометрически в ультрафиолетовой области?

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618

26.06.2008 // 19:51:22

Вообще говоря, результат можно пересчитать на сухой остаток, определённый из отдельной (зато небольшой!) навески.

А вот экстракция гидрофобной органикой из влажных сред, извините, абсолютно по другому идти будет.
В подобных случаях иногда можно прдварительно экстрагировать воду спиртами или ацетоном, но здесь подобный приём слишком уведёт от темы - придётся решать, что делать с экстрактами.

И вдогонку. Вам придётся мотивировать любые отступления от принятых методик. Вы готовы?


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты