Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 11362 Определение кислотного числа >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


sinthetic
Пользователь
Ранг: 3618
08.04.2008 // 15:05:06     
Jenja пишет:
Если титр определяют регулярно, то решается проблема в п. 1., если правильно делают холостой опыт, то решают п. 2. и 3.
Не так ли?


Ну, так-то да. Но, ИМХО, более чистый эксперимент всегда надёжнее, чем любого рода компенсации.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Mylene
Пользователь
Ранг: 131
10.04.2008 // 14:30:35     
Редактировано 1 раз(а)

sinthetic пишет:
С чем сам реально сталкивался при определении КЧ:

1) Растворы щелочи с невысокой концентрацией лучше всего готовить на прокипячённых растворителях и использовать свежими. Хранить их не стоит, особенно в стекле - как правило, при этом получается завышение.

2) Нейтрализованный растворитель при хранении быстро глотает СО2 и закисляется. Приходится его донейтрализовывать.

3) Неплохо также проверить качество спирта. Если спирт при кипячении над щёлочью желтеет, он непригоден.
Разговаривала с нашими аналитиками (те кто растворы готовят для испытаний) по этим пунктам. Сказали, что все это выполняется. Вот только изопропиловый вызвались прокипятить... Посмотрим... А про нейтрализованный растворитель возникает вопрос: каким образом его нейтрализуют? Разве это не задача холостого опыта?
Попробовали еще такой вариант: растворитель приготовили по второму варианту (толуол и этанол (все прокипятили)). Результаты получаются немного меньше и даже начала намечаться точка перегиба (но тоже не очень явная...). Но результат то все равно выше допустимого предела погрешности! Что еще делать то?
hisamazu
Пользователь
Ранг: 713
10.04.2008 // 16:29:43     
Mylene пишет:
sinthetic пишет:
С чем сам реально сталкивался при определении КЧ:

1) Растворы щелочи с невысокой концентрацией лучше всего готовить на прокипячённых растворителях и использовать свежими. Хранить их не стоит, особенно в стекле - как правило, при этом получается завышение.

2) Нейтрализованный растворитель при хранении быстро глотает СО2 и закисляется. Приходится его донейтрализовывать.

3) Неплохо также проверить качество спирта. Если спирт при кипячении над щёлочью желтеет, он непригоден.
Разговаривала с нашими аналитиками (те кто растворы готовят для испытаний) по этим пунктам. Сказали, что все это выполняется. Вот только изопропиловый вызвались прокипятить... Посмотрим... А про нейтрализованный растворитель возникает вопрос: каким образом его нейтрализуют? Разве это не задача холостого опыта?
Попробовали еще такой вариант: растворитель приготовили по второму варианту (толуол и этанол (все прокипятили)). Результаты получаются немного меньше и даже начала намечаться точка перегиба (но тоже не очень явная...). Но результат то все равно выше допустимого предела погрешности! Что еще делать то?
--------------------------------------------------------------------------
Вот изопропиловый спирт прокипятите- может, еще полегчает?
Простите циничный вопрос- а бифталат, по которому определяете концентрацию - весь из одной банки? Может, взять из другой? Чем черт не шутит- у нас и не такое бывало.
Mylene
Пользователь
Ранг: 131
11.04.2008 // 8:31:53     
hisamazu пишет:
Вот изопропиловый спирт прокипятите- может, еще полегчает?
Простите циничный вопрос- а бифталат, по которому определяете концентрацию - весь из одной банки? Может, взять из другой? Чем черт не шутит- у нас и не такое бывало.
По этому же бифталату проверяют концентрации КОН (0,1) для щелочного числа, NaОН (0,5) для ароматических у/в, ну и наконец для кислотного числа по 5985 (которое получается)... Так что бифталат можно исключить из причин... Будем кипятить... Посмотрим...
toxa55
Пользователь
Ранг: 2
27.05.2011 // 21:30:12     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте! Сейчас начала работать с ГОСТом 11362 (ASTM 664) и ГОСТом 5985 (ASTM 964).Результаты получаются разные., а по ГОСТ 11362 значения очень маленькие: например- ГОСТ 5985 0,055, а по ГОСТ 11362 0,006.Если не секрет, то с какими маслами вы работаете.Можно было бы найти общую марку масла, сделать и сравнить результаты.А вообще можно купить стандартный образец ГСО ( с известным значением кислотного числа) и проверить себя.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты