Форумы ANCHEM.RU: Чем лучше определять органические кислоты?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чем лучше определять органические кислоты? >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Чем лучше определять органические кислоты?

Senya
Пользователь
Ранг: 49

14.03.2008 // 16:07:04

Есть ВЭЖХ, с ДМД и ФД, ГХ с с ДЭЗ и ПИД, и капель 105. Задача - определение уксусной, муравьиной, пропионовой, сорбиновой, лимонной и молочной кислот. Кислоты находятся в сухом премиксе, основой которого является - диоксид кремния. В декларации производителя рекомендую определять на ВЭЖХ муравьиную кислоту на C18 Licrospher column, 10μ, 250x4.6mm. Есть другая С18 колонка с зерном 5 мкм и длиной 15 см. Можно ли ее использовать для анализа? И как другие кислоты лучше всего определить?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 469

14.03.2008 // 16:19:57

Редактировано 1 раз(а)

Раз есть Капель, то рекомендую на ней. Будет быстрее гораздо. Все кислоты за 1 анализ (5 минут).
Но аттестованной методики определения оргкислот именно в премиксах на Капели нет. Схему анализа можно взять из методики определенияо оргкислот в винах, если метрологическая аттестация не нужна.

VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 469

14.03.2008 // 16:24:05

Редактировано 2 раз(а)

Farma
Пользователь
Ранг: 382

14.03.2008 // 17:02:25

Senya пишет:
Есть ВЭЖХ, с ДМД и ФД, ГХ с с ДЭЗ и ПИД, и капель 105. Задача - определение уксусной, муравьиной, пропионовой, сорбиновой, лимонной и молочной кислот. Кислоты находятся в сухом премиксе, основой которого является - диоксид кремния. В декларации производителя рекомендую определять на ВЭЖХ муравьиную кислоту на C18 Licrospher column, 10μ, 250x4.6mm. Есть другая С18 колонка с зерном 5 мкм и длиной 15 см. Можно ли ее использовать для анализа? И как другие кислоты лучше всего определить?

Все описанные Вами кислоты можно определять за 1 вкол при помощи ВЭЖХ и УФ-210 детектирования. Время анализа: 15-20 минут. Только колонка нужна не обращённо-фазовая, а катионообменная. Мы использовали для оргкислот LG KS 0800 H`(катионообменник в водородной форме). Основное преимущество - ацетонитрил не нужен.

STELS
Пользователь
Ранг: 15

14.03.2008 // 17:35:03

На колонке С18 муравьиную кислоту скорее всего вы не увидите, так как она там держатся не будет, а вывалится в самом начале вместе с другими несорбируемыми веществами. Которых будет не мало и все будут светится при 210 нм.

Farma
Пользователь
Ранг: 382

14.03.2008 // 18:00:25

STELS пишет:
На колонке С18 муравьиную кислоту скорее всего вы не увидите, так как она там держатся не будет, а вывалится в самом начале вместе с другими несорбируемыми веществами. Которых будет не мало и все будут светится при 210 нм.

Очень велика такая вероятность. Удержать-то на Лихросфере можно (на 1% ацетонитрила, например), но то, что матрица наложится на целевой пик - это факт.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

CCS Services
Партнер фирмы Varian Analytical Instruments в России, поставляет и обеспечивает полный цикл поддержки аналитического оборудования фирмы. Поставка комплексных решений для лабораторий элементного анализа на базе Атомно-абсорбционных спектрометров (либо ИСП) и систем микроволновой пробоподготовки. Эксклюзивный партнер ведущего европейского производителя систем микроволновой химии - Milestone.

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

14.03.2008 // 18:14:11

Редактировано 1 раз(а)

Вполне всё это можно попробовать на ионной ВЭЖХ в Na-форме. И с буфером попроще.
А с неорганическими анионами - обратные пики, или инверсионка, УФ -254, стандарт.

yaden
Пользователь
Ранг: 5

16.03.2008 // 21:08:33

Можно на ВЭЖХ только желательно на специальной обращенно-фазовой колонке типа Zorbax SB-Aq методом так называемой ион-подавляющей хроматографией.

Serg-bio
Пользователь
Ранг: 36

17.03.2008 // 9:59:51

Редактировано 2 раз(а)

Пробовал определять на ВЭЖХ, не плохо поучилось. Определял янтарную и уксусную. Колонка - обращенка С-18, ПФ - 0,2М фосфатный буфер, рН 3.

Senya
Пользователь
Ранг: 49

17.03.2008 // 10:12:36

VelikanovAV пишет:
Раз есть Капель, то рекомендую на ней. Будет быстрее гораздо. Все кислоты за 1 анализ (5 минут).
Но аттестованной методики определения оргкислот именно в премиксах на Капели нет. Схему анализа можно взять из методики определенияо оргкислот в винах, если метрологическая аттестация не нужна.

Скажите какой буфер вы использовали для анализа?

Senya
Пользователь
Ранг: 49

19.03.2008 // 18:00:50

STELS пишет:
На колонке С18 муравьиную кислоту скорее всего вы не увидите, так как она там держатся не будет, а вывалится в самом начале вместе с другими несорбируемыми веществами. Которых будет не мало и все будут светится при 210 нм.

На колонке в 25 см и зерном 5 мкм делится, уже пробовал. Выскакивает сразу за всеми несорбирующимися веществами.


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты