Форумы ANCHEM.RU: Анализ микроэлементов в премиксах и комбикормах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ микроэлементов в премиксах и комбикормах >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

odissey-13
Пользователь
Ранг: 13

01.10.2004 // 15:10:08

Sweden пишет:

Ожидаемая концентрация цинка 65мг/л, так что 307,6 нм не подходит. Метод добавок... да, что-то в этом есть, спасибо за совет.

.

Ну тогда разведите водой раз в 50 и попадете в диапазон 213.9 нМ

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

01.10.2004 // 16:34:17

odissey-13 пишет:

Ну тогда разведите водой раз в 50 и попадете в диапазон 213.9 нМ

При таком разведении концентрация цинка составит 1,3 мг/л. Но я работаю с использованием пирографитовой кюветы (электротермическая атомизация). Такой подход увеличивает чувствительность на 3 порядка. У меня калиброка построена до 10 мкг/л. Поэтому приходится разводить в 10000 раз. А это, как Вы прекрасно понимаете, оказывает большие неудобства и увеличивает погрешность анализа.

Carry
Пользователь
Ранг: 98

07.10.2004 // 13:09:46

Редактировано 1 раз(а)

"Ну тогда разведите водой раз в 50 и попадете в диапазон 213.9 нМ" - Не хиляет так просто такой способ. Я еще не видела такой воды, которую можно безоговорочно использовать для анализа содержания цинка на 213.9 нм. Воду сначала надо проверять на содержание цинка, чтобы разводить потом пробу. А также работать на этой длине волны - ну, там, калибровочные растворы готовить, пробоподготовкой заниматься.

А, извините, почему не годится 307.6 нм, если ожидаемая концентрация 65 мг/л? Даже для этой длины волны придется разбавить пробу раз в 50, поскольку относительная чувствительность по длине волны 307,6 нм в 8000 раз меньше, чем по длине волны 213,9 нм (данные от Вариана). Если, конечно, Вы, Sweden, с размерностью не ошиблись.

Все сказанное мной в этом посте касается ЭТААС.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

07.10.2004 // 13:30:15

Абсолютно согласен с Carry.
Ну и чего бы Вам не перейти на спектральную линию с еще меньшей силой осциллятора. У любого элемента их много. Ведь разбавление даже очень чистой водой - неизбежное увеличение ошибки. Ее так и называют - ошибка разбавления (разведения).

Carry
Пользователь
Ранг: 98

07.10.2004 // 13:52:27

Леонид пишет:
У любого элемента их много.

Да нет, Леонид, с цинком в этом плане не повезло - у него только две рабочих длины волны, приходится выкручиваться с ними

, и, вроде бы, есть еще что-то около 250 нм (кажется, ионная) - но про ее чувствительность мне ничего неизвестно. Можно, конечно, повозюкаться на досуге, посмотреть... Но когда такой досуг будет?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

07.10.2004 // 14:05:05

Если длина волны не входит в перечень, рекомендуемый производителями приборов, то это не значит, что на ней нельзя работать.
Поскольку цинк является d-элементом, то даже по серии Бальмера у него в спектре должно быть не менее 20 линий разной интенсивности.

Carry
Пользователь
Ранг: 98

07.10.2004 // 14:14:51

Леонид пишет:
Если длина волны не входит в перечень, рекомендуемый производителями приборов, то это не значит, что на ней нельзя работать.
Поскольку цинк является d-элементом, то даже по серии Бальмера у него в спектре должно быть не менее 20 линий разной интенсивности.

Не спорю. Но тут еще важен момент аттестованности методик для данного прибора и данного элемента на данных длинах волн. Вы же сами это должны знать, наверное. Если речь идет не о научно-исследовательской лаборатории, а о какой-нибудь контролирующей, то тут этот вопрос не последний.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

07.10.2004 // 14:25:43

Ну если вопрос стоит так, то согласен полностью.
Просто в свое время разрабатывали для сварочного производства ААС методику анализа, в частности, железа в железном порошке, где его было почти 98%. Так чтобы сильно не разбавлять раствор, выцепили спектральную линию уже почти на границе видимого и УФ-диапазонов и вполне успешно работали.
Но в принципе, это мелкое хулиганство, поскольку для не рекомендованных линий нет никаких метрологических характеристик, в том числе и по мешающим влияниям других элементов и матрицы.
При научных исследованиях это все можно определить самостоятельно, а в обычной аккредитованной лаборатории этим заниматься, подозреваю, некому и некогда, да и от методики столь далеко отступать нельзя.

odissey-13
Пользователь
Ранг: 13

07.10.2004 // 14:37:54

Редактировано 1 раз(а)

Carry пишет:
" Я еще не видела такой воды, которую можно безоговорочно использовать для анализа содержания цинка на 213.9 нм. Воду сначала надо проверять на содержание цинка, чтобы разводить потом пробу. А также работать на этой длине волны - ну, там, калибровочные растворы готовить, пробоподготовкой заниматься.

А вода( порядка 18МОм) полученная с помощью спец установок для получения высокоочищенной воды типа "Millipore" "Elga" не подойдет?

Carry
Пользователь
Ранг: 98

07.10.2004 // 16:06:52

odissey-13 пишет:

Даже в такой воде не исключено наличие цинка (имеется прецедент). Кроме того, попробуйте им не запачкаться! Я не говорю, что работать с этой длиной волны невозможно. Очень даже возможно. Но во-первых, это сопряжено с повышенной аккуратностью, внимательным выбором посуды, а также нельзя забывать о том, что в азотной кислоте тоже может содержаться значительное количество цинка. Кроме того, зачем работать на 213,9 нм, если можно на 307,6?


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты