Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

пробоподготовка ГЖХ: водный или органический растворитель? >>>

  Ответов в этой теме: 134
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Леонид
VIP Member
Ранг: 5266
23.01.2008 // 22:23:48     
12345 пишет:
Если я ещё не окончательно забыл номенклотуру, то гидролизоваться тут нечему.
Да? А вспомните критерий устойчивости азосоединений.
Там ведь на самом деле есть откуда метанолу взяться.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Litium
Пользователь
Ранг: 67
23.01.2008 // 22:25:33     
мммм...поправьте меня, если ход моих мыслей неверен. Каждый производитель использует в процессе производства субстанции какие-то свои растворители, которые потом и нормируются, как остаточные. А для растворения испытуемого образца следует тогда брать некий инертный растворитель, в процессе не использующийся, так? Или я ошибаюсь?
12345
Пользователь
Ранг: 661
23.01.2008 // 22:31:54     
Этот способ экстракции из твёрдого вещества не годится для этого анализа, так как свалидировать его не выйдет. Кроме того, если размеры частиц субстанции будут меняться, то будет меняться и скорость эктракции. Очевидно, что между содержанием метанола в растворе и в твёрдом веществе будет устанавливаться равновесие. Это значит что нужно термостатировать экстракцию и строить калибровку по стандартам, содержащим, соответствующее количество того же твёрдого вещества. По-моему никуда не годится.
Litium
Пользователь
Ранг: 67
23.01.2008 // 22:33:31     
12345 пишет:
Почему нет этанола и изопропанола в воде? Чувствительность, видимо, в воде меньше получается. На среднеполярных и неполярных колонках при анализе водных растворов пики спиртов могут быть уширины и их форма может быть искажена.
Кстати, работаю на колонке с фазой G43. Как раз для анализа остаточных растворителей по всем буржуйским фармакопеям подходит.
Litium
Пользователь
Ранг: 67
23.01.2008 // 22:36:43     
12345 пишет:
Этот способ экстракции из твёрдого вещества не годится для этого анализа, так как свалидировать его не выйдет. Кроме того, если размеры частиц субстанции будут меняться, то будет меняться и скорость эктракции. Очевидно, что между содержанием метанола в растворе и в твёрдом веществе будет устанавливаться равновесие. Это значит что нужно термостатировать экстракцию и строить калибровку по стандартам, содержащим, соответствующее количество того же твёрдого вещества. По-моему никуда не годится.

А анализ равновесного пара в таком случае подходит? Не будет ли и здесь размер частиц влиять на экстракцию?
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
СОЛАР, ЗАО СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.
12345
Пользователь
Ранг: 661
23.01.2008 // 22:36:50     
Несмотря на искажённую форму пиков вода подходит для анализа спиртов на этой фазе, если конечно пики не совсем кривые.
12345
Пользователь
Ранг: 661
23.01.2008 // 22:37:57     
В случае анализа равновесного пара подразумевается, что вещество растворено полностью.
Litium
Пользователь
Ранг: 67
23.01.2008 // 22:39:27     
12345 пишет:
Несмотря на искажённую форму пиков вода подходит для анализа спиртов на этой фазе, если конечно пики не совсем кривые.

Вот как раз метанол-то и получается самым кривым в водном растворе
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266
23.01.2008 // 22:39:36     
12345 пишет:
Этот способ экстракции из твёрдого вещества не годится для этого анализа, так как свалидировать его не выйдет. Кроме того, если размеры частиц субстанции будут меняться, то будет меняться и скорость эктракции. Очевидно, что между содержанием метанола в растворе и в твёрдом веществе будет устанавливаться равновесие. Это значит что нужно термостатировать экстракцию и строить калибровку по стандартам, содержащим, соответствующее количество того же твёрдого вещества. По-моему никуда не годится.
Ну, надеюсь, это только Ваше ИМХО.
Практика - критерий истины, в конце концов.
Посмотрим...
Не стоит, это уж мое ИМХО, столь категорично обрубать пути исследования.
Если Вы уверены в данном факте, то это не значит, что все действительно так и есть.
А я думаю, что данная методика вполне жизнеспособна. И только нужно чуток пработать, чтобы ее валидировать.

Ненавижу этот термин. Нуда ладно...
12345
Пользователь
Ранг: 661
23.01.2008 // 22:40:38     
Редактировано 1 раз(а)

Леонид пишет:
12345 пишет:
Если я ещё не окончательно забыл номенклотуру, то гидролизоваться тут нечему.
Да? А вспомните критерий устойчивости азосоединений.
Там ведь на самом деле есть откуда метанолу взяться.
Тут написали, что данное вещество вводят в организм в виде водных растворов. Вы допускаете, что вводят не само вещество, а продукт его распада с метанолом?

  Ответов в этой теме: 134
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты