| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Прямой ввод в МС - срок службы катодов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Прямой ввод в МС - срок службы катодов | |||||
|
ВВВ Пользователь Ранг: 7 |
 22.09.2004 // 16:29:48
Кто может подсказать - сколько в среднем "живут" катоды для прямого ввода пробы. У нас GC-MS Varian 1200L с портом прямого ввода пробы и приспособой DEP (100 микронная рениевая спираль, на которую наносится раствор). Что-то быстро она из строя вышла - одна после 20-го анализа, вторая - после 60-го. Или это норма? Ток на нагревателе был 1А, 40% от максимально возможного. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Mike T. Пользователь Ранг: 124 |
23.09.2004 // 12:00:08
Обычно, проволочки DEP'а живут до 500 или более анализов и раньше ломаются вследствие неосторожного обращения чем перегорают. Срок жизни также, естественно, сильно зависит от давления в источнике ионов, чем оно выше, тем быстрее прволочка будет перегорать, и, конечно, от материала из которого она сделана. Не знаю, из чего их делают на Saturn'е. |
|||||
|
ВВВ Пользователь Ранг: 7 |
23.09.2004 // 13:40:18
Большое спасибо. Хотя от этого не легче. Проволочка у нас была из рения, 100 мкм, подводящие контакты - нихромовые. Давление в камере ввода пробы - 30 мТорр. По документам допускается до 100. Оба раза она была не поломана, а имнно перегорела - под микроскопом хорошо видно оплавленные концы. Еще видно, что по мере удаления от подводящих контактов проволочка немного утончается - видимо, выгорает по мере проведения анализов. Анализируем органические соединения - гетероциклы, галогенсодержащие и т.п. т.е. на мой взгляд - ничего сверхъестественного. А стоит фирменная "зараза" 230 (не рублей), Scientific Instruments Services, Inc. Может быть есть какие-нибудь другие, ну если не дешевле, то надежнее? |
|||||
|
Mike T. Пользователь Ранг: 124 |
23.09.2004 // 14:52:07
Вы работаете при химической ионизации? Тогда ничего не поделаешь. Эти штучки, действительно, в SIS самые дешевые. Единственное, что в этой ситауции можно посоветовать, купите проволоки и ремонтируйте их сами, это не сложно, но стоить Вам будет на два порядка дешевле. |
|||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
23.09.2004 // 19:50:16
Если хим-ионизация - проблема обычно - кислород в газах. |
|||||
|
ВВВ Пользователь Ранг: 7 |
23.09.2004 // 22:43:02
Если хим-ионизация - проблема обычно - кислород в газах. Да нет, хим.ионизацию еще не приделали, еще газ не купили. Пытался заменить сгоревшие катоды по гарантии у нашего поставщика прибора (московский филиал Вариан)- настойчиво отказываются, особенно упирая на то, что DEP - не их конторы продукт, и вообще - это расходный материал. Mike'у T. Самому делать катоды - скорее всего так и придется. Внимательно на него не смотрел, но боюсь, что рениевая проволока к контактам приварена точечной сваркой, а не просто в изоляторе зажата. Сварки под рукой пока нет. А вообще, всем спасибо. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
23.09.2004 // 23:46:14
обычная тема, катод сгорает от азота и кислорода довольно быстро. Проблема может быть в откачке, либо в попадании воздуха через колонку. С катодами все довольно просто - покупается по каталогу проволока (в питере кто-то продавал) и обычным кондеем на 300+ вольт делается сварка. Заряжается через диод от сети 220. Прилады делаются из медного жала паяльника, все соединения пропаиваются припоем. Желательно повторить оригинальную конфигурацию катода. Главное не убейтесь. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
24.09.2004 // 9:43:59
Маленький совет. Может пригодится... Проволока, быстрей всего - вольфрам-рениевая, т.к. чистый рений имеет слишком малое сопротивление. Взять для замены такую проволоку можно с нитей катарометра, которые стоят далеко не 200 баксов. А вообще, не проще ли раз и навсегда сделать спираль из платиновой проволоки 100 мкм. Достать ее можно на предприятиях, где делают платиновые термометры сопротивления (ПТС). Сваривать можно и в водородном пламени. Есть такие компактные установочки под названием "Эффект 80", и работают на электролитическом гремучем газе. |
|||||
|
Mike T. Пользователь Ранг: 124 |
24.09.2004 // 11:14:26
Во-первых, 30 мТорр в источнике ионов для электронного удара, вообще-то многовато. Во-вторых, сделать или даже купить прилад для точечной сварки и моток рениевой проволоки будет стоить не дороже одного нового катода. А по гарантии такие вещи, действительно, не меняются. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
27.09.2004 // 15:04:07
Вам нужно определиться с материалом нагревателя исходя из: - его эл.сопротивления в диапазоне рабочих температур; - возможности купить проволоку нужного диаметра. Pt видится более предпочтительной в силу своей большей устойчивости к окислению и рекристаллизации чем Re. Сварить нихром с проволокой нагревателя сможет киповец, занимающийся сваркой термопар (напр., с помощью понижающего трансформатора). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
