| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Большое фоновое поглощение для Mg при ЭТААС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Большое фоновое поглощение для Mg при ЭТААС | ||
|
RR Пользователь Ранг: 3 |
 25.11.2007 // 11:33:04
Здравствуйте! Начал осваивать атомно-абсорбционный спектрометр (Шимадзу АА6800), при измерении поглощения Mg для холостого раствора (с графитовой печкой) возникла проблема - поглощение зашкаливает за 1.9 единиц. Проверил воду (деионизованная на Милипоровской установке), кислоту, все одно, тогда проверил поглощение не внося пробу, однако и в этом случае зашкал. Проверил все составляющие холостого раствора с использованием пламенной атомизации - все хорошо, поглощение на уровне 0,001. Чтобы исключить загрязнение от предыдущих проб, снял графитовую трубку, промыл в 0,1M растворе азотной кислоты, высушил, снял и почистил графитовые контакты, кварцевые окошки. Собрал, измерил - все бесполезно, снова зашкал. Причем по Zn и Mn ничего подобного не происходит, ни в случае определения без пробы, ни в случае холостого раствора. Просветите, пожалуйста, где я допустил ошибку, в чем может быть причина и как можно преодолеть эту проблему? Заранее спасибо! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Mick Пользователь Ранг: 117 |
25.11.2007 // 21:00:27
Может, действительно кислота грязная? Если поставить кювету новую абсолютно и ничего не капая атомизнуть, что тогда? |
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
26.11.2007 // 6:07:52
вторая группа может переть из печек пару раз налетал на пкртии грязные по Ba Ca попробуйте, если возможно печку изДругоЙ партии |
||
|
spectr Пользователь Ранг: 73 |
27.11.2007 // 19:32:13
Добрый день! Есть несколько вопросов к Вам. Если не затруднит сбросьте свой электр. адрес на spectr64{coбaчkа}rambler.ru С уважением Николаев. |
||
|
RR Пользователь Ранг: 3 |
27.11.2007 // 20:09:53
Спасибо всем откликнувшимся! Я разобрался в чем дело. Поставил абсолютно новую трубку, измерил поглощение - по нулям (0,001), капнул воду - и началось: 1,9 2,0 и так далее (кислота, кстати тоже грешила примесями, я ожидал этого, так как она в бутылке из темного стекла, но как-то до последнего хотелось верить в чудо  ). После процедуры очистки кюветы поглощение стало меньше, на уровне 0,3, но мне кажется это тоже не очень хорошо. В связи с этим рождается другой вопрос: что делать?Вода - после деионизации на Миллипоровской установке, говорит ли это о том что картридж пора менять? или как-то дополнительно чистить? И что делать с кюветой после измерения такой вот грязной воды, многократная процедура очистки не прибавит ресурса, я думаю. |
||
|
Carry Пользователь Ранг: 98 |
28.11.2007 // 12:40:50
Уверены ли Вы, что Вам нужна именно такая чувствительность, какую дает линия 285,2 нм? Это трудное и нудное занятие. Именно потому, что магний есть везде. В принципе, наверняка Ваша система очистки в состоянии справиться с удалением магния из исходной воды, но необходимо использовать именно свежеприготовленную воду и отмывать до полного посинения всю посуду и наконечники дозатора, с которыми Вы собираетесь работать. Кислоту можно попробовать вовсе исключить из процесса, работать со свежприготовленными стандартами. Придется отмывать наконечник после каждого ввода пробы... И пр. Если же Вы придете к выводу, что чувствительность можно и пониже, то есть линия 202,5 нм. С нею будет попроще, т.к. она грубее в 30 раз. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
29.11.2007 // 7:39:39
в целом оч.хор. перейти па полиэтилен или или фторопласт(посуда) кислоту делать изотермической перегонкой. отмывать посуду безполезно в стекле Ca Mg и Zn быстро нарастают |
||
|
Carry Пользователь Ранг: 98 |
29.11.2007 // 14:24:55
вообще, имелась в виду именно посуда из полимеров, прошу прощения за неточность. Причем для изотермич.перегонки тоже (кроме эксикатора, конечно... Хотя кто знает, может бывают и такие?) |
||
|
RR Пользователь Ранг: 3 |
01.12.2007 // 10:59:43
Спасибо за ответы! На 202,5 я тоже пробовал измерять, такая же ситуация, чуть меньше зашкал, но он есть. АнатолийАИ А изотермическая перегонка имеется ввиду перегонка кислоты? А не скажете, у нас в России выпускают азотку пригодную для использования в ЭТААС без перегонки? Думаю в наших условиях перегонять ее родную будет весьма проблематично, а буржуйские стоят дорого. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
