| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Атомно-абсорбционная спектрометрия >>>
|
 |
| Автор | Тема: Атомно-абсорбционная спектрометрия | |||||
|
odissey-13 Пользователь Ранг: 13 |
 20.08.2004 // 15:29:33
Чем может быть вызвана резкая потеря чувствительности (почти в 2 раза) сигнала Abs в ААС спектрометре, при анализе соединения ртути пламенным методом |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
20.08.2004 // 23:56:27
из общих соображений могу сказать что: с неисправностью прибора в том или ином виде с изменением степени окисления ртути |
|||||
|
odissey-13 Пользователь Ранг: 13 |
21.08.2004 // 9:38:50
Костя спасибо за ответ. Какого рода неисправность может иметь место? |
|||||
|
Carry Пользователь Ранг: 98 |
24.08.2004 // 18:03:33
Кроме этого, еще может быть изменение концентрации стандартного раствора - перепроверьте. Опять же, я бы сказала, что не изменение степени окисления ртути может повлиять на величину сигнала, а, скорее, то, в ионной форме ртуть находится в растворе или в виде ртутьорганического соединения. Если же речь идет не о прямом определении, а о холодных парах, то тут можно погрешить на восстановительный раствор - например, раствор хлорида двухвалентного олова имеет свойство со временем портиться. Короче говоря, маловато информации, для того, чтобы можно было поставить диагноз. 
|
|||||
|
Mika Пользователь Ранг: 41 |
02.09.2004 // 15:34:58
Из моего опыта - 1.Стандарты постояли 2-3 суток, ртуть "села" на стенки. Лечение - никогда не мыть посуду из-под стандартов, сливать старые растворы перед новой работой, и делать те же концентрации в той же посуде - она со временем кондиционируется. 2. Между измерениями могли "обнулить" прибор по неполностью отмытой от предыдущего образца, повторности. Лечение - полностью !!! (2-3 мин)отмыться от пробы и переобнулить прибор по бланковому раствору. 3. Ртуть, как золото и бор, один из самых "липких" элементов, стандарты делать на смеси 5%солянки+5% азотки, бланк - то же самое. А еще я сомневаюсь, что можно нормально померить ртуть без метода Полуэктова,т.е. - "холодного" пара C уважением, Mika |
|||||
|
odissey-13 Пользователь Ранг: 13 |
07.09.2004 // 13:41:25
Спасибо за ответы. Люди техника проведения анализа тут не при чем. Вопрос я задал после 4-ой попытки установления неполадки в приборе. Знаете, так бывает, рутинный анализ все нормально, а затем прибор начинает выделываться RSD >2%, сигнал во всех растворах становится менше (как не оптимизируй его), и начинаеш перебирать весь прибор, все конкретно крутиш, и т.д.. Я лично человек ленивый и мне проще спросить, а уж затем подумать. Сейчас все нормально. Проблема была связана с неполадками в распылительной камере. Кстати для определения ртути(при достаточно высоких ее концентрациях в растворе (100-150 мкг/мл)) вполне подходит простой пламенный метод. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Carry Пользователь Ранг: 98 |
07.09.2004 // 15:58:45
Это точно, а также простой электротермический метод. Успехов!
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
