| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Количественное определение железа в воде: подскажите методику >>>
|
 |
| Автор | Тема: Количественное определение железа в воде: подскажите методику | ||
|
Katerina Пользователь Ранг: 14 |
 24.10.2007 // 13:50:54
Господа! Не могли бы вы подсказать какую-нибудь нехитрую методику количественного определения ЖЕЛЕЗА в ВОДЕ? Хочу сразу предупредить, что мне доступно только титрование и колориметрия. На ионнометр начальство разоряться не желает. Заранее благодарю! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2780 |
24.10.2007 // 14:02:58
ГОСТ 4011-72 "Вода питьевая. Метод измерения массовой концентрации общего железа". Колориметрия с сульфосалициловой кислотой или ортофенантролином. |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
24.10.2007 // 14:04:56
При этом ортофенантролин предпочтительнее. Но нужно иметь в виду, что этот метод даёт общее содержание железа. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2780 |
24.10.2007 // 14:11:09
Иономер Вам не поможет. А вот колориметрические приборчики "заточенные" под анализ железа можете попробовать "пробить" у начальства. Это, например, ханновские HI 93721 и HI 93746. |
||
|
aversun Пользователь Ранг: 133 |
24.10.2007 // 14:15:04
Заглянул в Гиллебрандта, очень много методик на железо. К примеру. Колорометрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой, ну и старый метод с роданидом. Титрование: хлоридом титана (III), перманганатом, бихроматом, сульфатом церия (IV) |
||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
24.10.2007 // 14:30:55
Фенонтралин однозначно. А если не добавлять гидроксиламин то можно измерить отдельно Fe(II). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Katerina Пользователь Ранг: 14 |
24.10.2007 // 14:55:10
Именно общего. Детализация меня пока не интересует. Благодарю всех! Надеюсь, что получиться. |
||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
26.10.2007 // 0:17:29
Редактировано 1 раз(а) Вообще -- препарты меряю, но с фенантролином пробовал прикола ради в водопроводной воде мерять -- разницы с дистилятом не увидел. Малая чувствительность. Методика с фенантролином: К испытуемому раствору, помещенному в мерную колбу объемом 50 мл приливают 10,0 мл раствора цитрата натрия 10%, 2,0 мл раствора гидроксиламинаа гидрохлорида 10% и 5,0 мл раствора фенантролина 0,25% (испытуемый раствор). Параллельно готовят стандартный раствор железа. 3,0 мл РСО железа с концентрацией железа 1,0 мг/мл помещают в мерную колбу на 100 мл и далее проводят те же операции, что и для препарата. Для приготовления контрольного раствора используют дистилированную воду, которую помещают в мерную колбу на 50 мл и далее проводят те же операции, что и для испытуемого раствора. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора при 512 нм относительно раствора сравнения. Приготовление раствора фенантролина 0,25%. 0,25 г 1,10-фенантролина хлоргидрата или 0,25 г 1,10-фенантролина гидрата помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в кислоте хлористоводородной 0,1 М и доводят до метки той же кислотой. Приготовление РСО железа с содержанием железа 1,0 г/л. Взвешивают 0,24875 г гептагидрата железа сульфата двухвалентного. Навеску помещают в мерную колбу на 50 мл, приливают 30 мл кислоты хлористоводородной 0,1 М, растворяют и доводят той же кислотой до метки. Куда круче работает методика с роданидом в экстракционном варианте. В данном конкретном случае даже дистилят дает заметное окрашивание экстрагента. Методика с роданидом: К испытуемому раствору, помещенному в пробирку с притертой пробкой объемом 100 мл приливают раствор кислоты хлористоводородной до ее концентрации около 0,1 М, добавляют раствор персульфата амония (перекись не годится -- она тоже окислит железо, но в дальнейшем вызовет распад роданидного комплекса железа) и 10,0 мл раствора роданида аммония 20%, перемешивают и экстрагируют три раза по 15 мл амиловым спиртом (или изоамиловым, или бутиловым или вообще любым малорастворимым в воде), энергично встряхивая пробирку. Спиртовые экстракты объединяют в мерной колбе на 50 мл и доводят амиловым спиртом до метки (испытуемый раствор). Параллельно готовят стандартный раствор железа. 3,0 мл РСО железа с концентрацией железа 1,0 мг/мл помещают в мерную колбу на 250 мл и далее проводят те же операции, что и для препарата. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора при 495 нм, используя в качестве раствора сравнения амиловый спирт. Приготовление РСО железа с содержанием железа 1,0 г/л. Взвешивают 0,86350 г железоамонийных квасцов. Навеску помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 20 мл кислоты хлористоводородной 0,2 М, растворяют и доводят водой до метки. |
||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
26.10.2007 // 1:13:58
Фенантролин меряет до 0.1 ppm уверено. Если нет разницы с дистиллятом, то это либо дистиллят грязный, либо гидроксиламин грязный. Гидроксиламин . в принципе,можно почистить экстракцией. |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
28.10.2007 // 21:15:59
Методой с о-фенантролином и гидроксиламином уверенно мерял на ТЭС и АЭС в парАх 3-5 мкг/л и готов это показать хоть сейчас вручную на парИ. (3-5 ppb, для справки). Кто готов к пари? Ваши ставки? А в помойке типа водопроводной воды вы с этим методом и не суйтесь, не там его место! Или разбавляйте раз эдак в тысячу. |
||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
28.10.2007 // 21:37:28
А зачем разбавлять? На кювете в 1 см 1 ppm напрямую дает абсорбцию около 0.8. Мы меряли 5 ppb в парах с кюветой 5 см, но даже в Merckовском гидроксиламине попадались дурные партии. Теперь перешли на ААс с графитом. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
