| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
проблема с определением сухого остатка >>>
|
 |
| Автор | Тема: проблема с определением сухого остатка | |||||
|
Vika1983 Пользователь Ранг: 1 |
 03.10.2007 // 21:18:09
Здравствуйте. Определяем сухой остаток в питьевой воде по ГОСТу 18164-72 с добавлением соды. Результат все время получается примерно в два раза ниже истинного значения. Выпариваем досуха на плитке (температура плитки 300 ºС), а не на водяной бане. Может ли потеря массы быть связана с этим? Имеет ли значение время выдерживания в термостате при 150 ºС при последующем высушивании сухого остатка? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
 03.10.2007 // 21:58:35
А каким таким образом, Вы, уважаемая коллега, установили это самое "истинное значение", когда Вы его, извините, именно его и находите? Раз получили цифру -- значит оно и есть "истиное значение" |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
03.10.2007 // 22:03:52
А что это за сухой остаток с добавлением соды? Цитируйте ГОСТову методу, что ли. Или Эдуарда подождём, у умницы Ed'a всегда ГОСТЫ под рукою. |
|||||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
04.10.2007 // 1:26:48
Редактировано 1 раз(а) При температуре водяной бани в остатке могут остаться бикарбонаты и кристаллогидраты, которые на плитке - разлагаются. Вот отсюда и разница. Второй вариант - на плитке раствор может уноситься при интенсивном кипении или "плюнуть", особенно в конце. |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3355 |
04.10.2007 // 9:38:45
Ну насчет умницы - это ты, Сергей, конечно сильно преувеличил А ГОСТ действительно под рукой. Сода там добавляется для того, чтобы перевести образующие кристаллогидраты хлориды и сульфаты кальция и магния в карбонаты. Действительно - а в чем истина?  Анализ-то простенький, и единственное, что можно предположить, это 2-ой вариант nizan'а И вообще, Вика, методику надо соблюдать, т.е. выпаривать на водяной бане, а не на плитке, где "плюнет" запросто. |
|||||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
04.10.2007 // 22:47:33
У меня тоже проблема с этим простеньким анализом - правда,в моем случае объект - раствор аммиака 10%. Норма по ФС - н.б. 0,02% Для испытаний берут 5 мл раствора, выпаривают досуха на водяной бане, сушат в суш.шкафу 2 часа при 102 град. У всех (производителя, контрольной лаборатории и.т.д) получается цифра этого порядка - около 0,017%. У меня - не более 0,005%. Причем, для аммиака концентрированного норма по ГОСТ - н.б.0,001%, для воды очищенной - 0,0001%. Больше там ничего нет!! Ну разве что, может из стекла что-нибудь перейти в раствор при хранении... Я думаю, что методика явно не выдержит валидации - посчитайте, какое количество сухого остатка получится из 5 мл раствора и как оно соотносится с допустимой ошибкой взвешивания. Я беру на анализ 10 мл, предварительно выдерживаю бюксы в суш.шкафу 2 часа, один раз даже 100 мл выпарила, результат тот же -0,0033 %. Что делать, не знаю((( Ну в чем тут можно ошибиться!? С весами все нормально - только что поверили. Предел взвешивания - 0,01 мг. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
04.10.2007 // 23:36:27
Тут все в порядке, производитель, только если решит улучшить качество, будет показывать результаты на порядок лучше, чем требования. Вообще-то, рекомендуется, чтобы разница между пустым тиглем и тиглем с остатком была не менее 2 мг, значит в Вашем случае надо брать не менее 10 мл. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
