Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлораты и перхлораты >>>

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


05.11.2007 // 11:23:36     

Aspid пишет:

Леонид пишет:
А запитать от выхода +5В не пробовал?
Если будет слишком маленький ток, то можно вернуться на +12В, но последовательно включить отрезок нихромовой проволоки, диаметром 1,5-2 мм. Длина отрезка определяется экспериментально.

Пробовал и от +5 и от +12 - ток всеравно очень велик. И с ОРТА хлор прёт как очень интенсивно минут за пять в комнате - как в газавой камере


Чтобы такого не было - добавь щелочи (NaOH или KOH) и не проводи электролиз дома.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


05.11.2007 // 13:46:25     

Ded.Hariton пишет:

Aspid пишет:

Леонид пишет:
А запитать от выхода +5В не пробовал?
Если будет слишком маленький ток, то можно вернуться на +12В, но последовательно включить отрезок нихромовой проволоки, диаметром 1,5-2 мм. Длина отрезка определяется экспериментально.

Пробовал и от +5 и от +12 - ток всеравно очень велик. И с ОРТА хлор прёт как очень интенсивно минут за пять в комнате - как в газавой камере

Чтобы такого не было - добавь щелочи (NaOH или KOH) и не проводи электролиз дома.

Никогда щелоч не добавлял, а тут добавил в насыщенный раствор хлорида калия. Раствор помутнел, а при охлаждении электролита выпали белые игольчатые кристаллы. Хлор всёравно прёт.
Лидия
VIP Member
Ранг: 436


06.11.2007 // 9:06:47     
Редактировано 1 раз(а)

Аспид, что бы проводить такие эксперименты все же надо литературку почитать. Для такой маленькой ячейки плотность тока у тебя слишком большая , это во первых, во вторых, какой плотности у тебя раствор электролита? Нормальная плотность 1,024 г/см3 (для хлорида натрия), но лучше брать хлористый калий, какая температура раствора? От температуры многое зависит, при большой плотности тока может сильно повышается температура электролита, что неизбежно приведет к термическому разложению продукта, это имеет смысл учитывать. И последнее, электролизер должен быть герметичным, а весь лишний выделяющийся хлор должен отводиться по шлангу, лучше не силиконовому, в герметично закрытую емкость с слегка защелаченой водой. Я давала уже в форуме ссылку на книгу В.И.Заболоцкого и В.Н. Никоненко, почитай там много полезного.
Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


06.11.2007 // 17:48:06     
Редактировано 3 раз(а)


Aspid пишет:
Никогда щелоч не добавлял, а тут добавил в насыщенный раствор хлорида калия. Раствор помутнел, а при охлаждении электролита выпали белые игольчатые кристаллы. Хлор всёравно прёт.
В KCL Нужно добавить KOH, не много - грамм 10 на литр
Игольчатые кристаллы - скорее всего кристаллы KCL, хотя может и хлорат. При электролиз KCL хлор вначале прет сильнее чем при NaCl - тут ничего не поделаешь. Чтобы ограничить ток лучше всего использовать мощное переменное сопротивление, на основе высокоомных сплавов. При электролизе сведи поближе электпроды! и постарайся чтобы Катод находился над Анодом, как вариант - анод под углом 30-40 градусов а над ним катод. Это нужно чтобы поднимающийся кверху хлор активнее поглощался выделяющимся на катоде KOH.
Я электролизю KCl на балконе, температура раствора градусов 45-50. Хлором воняет не сильно - основной объем уходит в хлорат!
Плотность электролита не меряю - растворяю пока не перестанет растворяться.

Лидия, От температуры многое зависит, при большой плотности тока может сильно повышается температура электролита, что неизбежно приведет к термическому разложению продукта, это имеет смысл учитывать.
Максимальная температура раствора ~97 градусов, о разложении какого продукта идет речь? Если о гипохлорите, то это даже на руку. Хлорат разлагается при гораздо более высокой температуре.
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


07.11.2007 // 4:14:11     
Спасибо вам за советы!!!

Просто при получение хлората натрия таких вопросов небыло, да и хлор не пёр. Были редкие пузырьки, да и те растворялись.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


07.11.2007 // 11:15:19     

Aspid пишет:
Спасибо вам за советы!!!

Просто при получение хлората натрия таких вопросов небыло, да и хлор не пёр. Были редкие пузырьки, да и те растворялись.

И еще вопрос. А что, избыточный хлор по трубке отводить и в противогазный патрон улавливать- вера не позволяла ?
PS
Я вот двадцать лет назад хлором* увлекался.
Увлечение прошло, а бронхит остался...

*Тож ради хлоратов и перхлоратов.
Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


07.11.2007 // 12:45:01     
Редактировано 2 раз(а)


Ded.Hariton пишет:

Aspid пишет:

Леонид пишет:
А запитать от выхода +5В не пробовал?
Если будет слишком маленький ток, то можно вернуться на +12В, но последовательно включить отрезок нихромовой проволоки, диаметром 1,5-2 мм. Длина отрезка определяется экспериментально.

Пробовал и от +5 и от +12 - ток всеравно очень велик. И с ОРТА хлор прёт как очень интенсивно минут за пять в комнате - как в газавой камере

Чтобы такого не было - добавь щелочи (NaOH или KOH) и не проводи электролиз дома.

Странно. Периодически электролизирую хлориды. Как писал выше, делаю это на балконе. Балкон застеклен, запаха почти нет. Ток большой (7-14A). Водород выделяется активно, хлора гораздо меньше, скорее всего поглащаясь с поверхности анода, без перехода в пузыри. Анод платинированный.

И еще вопрос. А что, избыточный хлор по трубке отводить и в противогазный патрон улавливать- вера не позволяла ?

А вы пробовали хлор по трубке отводить? Для того чтобы продуть патрон противогаза нужно нехилое давление. Чтобы его создать нужен вакуумный насос. Самотоком хлор в жизни не продует этот патрон, он будет благополучно "пробулькиваться" через нижний край этой самот трубки.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


07.11.2007 // 13:23:39     

Aspid пишет:
Спасибо вам за советы!!!

Просто при получение хлората натрия таких вопросов небыло, да и хлор не пёр. Были редкие пузырьки, да и те растворялись.

Господи!
Ну сказано же...
Нужно брать менее концентрированные растворы соли!
В насыщенном растворе соли все газы (не только хлор) растворяются плохо.
Да и электропроводность концентрированных растворов солей далека от оптимума.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


07.11.2007 // 14:29:20     

Ded.Hariton пишет:
А вы пробовали хлор по трубке отводить? Для того чтобы продуть патрон противогаза нужно нехилое давление. Чтобы его создать нужен вакуумный насос. Самотоком хлор в жизни не продует этот патрон, он будет благополучно "пробулькиваться" через нижний край этой самот трубки.

У меня все шло вообще без проблем. Если не считать мерзкого запаха хлора по всей квартире. Пока я не додумался поставить поглотитель из противогазной коробке.
Дело вот в чем. Во первых я не заряжался на полупромышленные масштабы. Всего получил около двух спичечных коробков за три года ( в несколько заходов). У меня же любовь была не к ракетному, а к ствольному... а там большие навески низзя.
Во вторых я получал в двухстадийном процессе, используя ГЕРМЕТИЧНЫЕ электролизеры. И уже полученный хлор улавливал на KOH. Причем я одновременно собирал и водород /в резиновый шарик/- не пропадать же добру, так что электролизер постоянно был под избыточным давлением.
В третьих на самом деле снизить сопротивление противогазного патрона очень легко. Сопротивление потоку создает не уголь, а аэрозольный фильтр.
Несколько ударов по со стороны входного отверстия гвоздем ( при помощи молотка естественно, так как фильтр в металлической металлической коробке) и все дела.

Боже, как давно это было...
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


07.05.2008 // 13:26:35     
Здравствуйте!!!

Вот решил электролизер сделать для хлората небольшой. Нашёл корпус от чайника-термоса цилиндрический ёмкостью около 3-4 литров. По видимому он из нержавейки… А ещё там на дне насос установлен для подачи кипятка, я думаю его использовать для циркуляции электролита. Анод – ОРТА, катод – титан. Вопрос вот в чём – как защитить корпус электролизера от паров электролита и хлора??? Может его покрыть каким-нибудь металлом???

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты