| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Препаративная ТСХ хлорорганических пестицидов и ПХБ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Препаративная ТСХ хлорорганических пестицидов и ПХБ |
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
 07.09.2007 // 11:55:18
Доброго времени суток, тут я просматривал литературу, и наткнулся на старую статью 70 годов, где товарищи фракционировали экстракт из биоты для дальнейшего определения ПХБ и ХОП, тоесть они 100 микролитов экстракта разделили на пластинки SILICA GEL G, с толщиной слоя 1 мм и получали две фракции в первой были DDT, DDD, OCPs, а во второй DDE & PCBs. Может, кто из посетителей форума имеет подобный опыт? Меня интересует: возможно, ли такие платины делать самим или лучше их покупать, и какой вы используете проявляющий агент? И может, кто еще даст ссылки на применение ТСХ для отчистки и фракционирования проб для дальнейшего определения ПХБ и ХОП. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
09.09.2007 // 21:34:03
Мне приходилось работать со слоями 1 мм. Это был Лахемовский силикагель G + 15% гипса без флюресцентной добавки. Зернение не помню потому что это было почти 20 лет назад, дипломная работа. Делил пиразиновые диуретики, они хорошо флюоресцируют в УФ. Общее количество смеси около 150-200 мкл, пластин израсходовано около 30. Слои готовил сам. Подложка – стекло, 20х20. Приспособление какое то советское с откидной стенкой, аппликатор делам сам так как штатный вихлялся и ничего путного не получалось, если нужно могу изобразить и выслать картинку. После нанесения силикагеля слои сушились при плавном подъеме температуры от 50 до 100 град. Перед использованием активировались при 120 град. Смесь наносил отрезками по 10-12 мм шприцом для ГХ. Общее впечатление такое: слои делать можно, можно и толще делать, эффективность будет отличаться от тонких слоев, поэтому нужно приготовится к подбору состава ПФ. «Снимать» пятна удобно с помощь нехитрого приспособления из наконечника от пипетки присоединенного к стеклянному фильтру (можно купить готовый или заказать у стеклодува) и к вакууму водоструя. Недостатком является то что, как не стараешься некоторые пластины приходится выбраковывать (неравномерность толщины слоя видно на просвет) и таких у меня было %20, может я перестраховался, может так оно и в жизни происходит при ручном изготовлении. Успехов и терпения, однако! 
|
|
Олег Пользователь Ранг: 531 |
10.09.2007 // 12:51:53
Если есть возможность, лучше покупать. Пробовал делать такие на силикагеле Сорбполимера, но при любой программе сушки - все растрескивается. Не помогали и разные добавки. Может быть более крупный и будет меньше растрескиваться? Есть книга Преп жидкостн хром под ред. Бидлингмейера Там неплохо все описано. |
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
10.09.2007 // 12:57:44
Большое спасибо за ответ, картинку было бы очень кстати, если можно то на balhim{coбaчkа}rambler.ru |
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
10.09.2007 // 14:51:03
Быстро не смогу но до конца недели пришлю. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
