| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение этанола и метанола методом ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение этанола и метанола методом ГХ | |||||
|
zhuk-k12 Пользователь Ранг: 43 |
 21.07.2004 // 17:59:52
Уважаемые коллеги. Подскажите пожалуйста параметры определения этанола в метаноле или наоборот для конфигурации "КристалЛюкс4000 ЭЗД, ПИД, ТИД". Нужно как можно побыстрей, нет времени ждать покупки официального метода, это в будущем, а в Интернете немогу ничего найти. Заранее благодарен. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
22.07.2004 // 12:11:39
Редактировано 1 раз(а) Недостаточно информации. 1)У Вас прибор под колонки капиллярные или набивные? 2)Что именно собираетесь определять - метанол в этаноле или наоборот? Это две большие разницы, т.к. очень важно где находится примесный пик - спереди или на хвосте. 3)Вам надо разделить только эти два в-ва или полный джентельменский набор включая альдегиды, эфиры и сивуху? От этого зависит выбор НЖФ. 4)В каких концентрациях содержатся примеси? Если в больших - это один разговор, если водка (т.е. когда примеси в следах) - то совсем другой. |
|||||
|
zhuk-k12 Пользователь Ранг: 43 |
22.07.2004 // 16:31:44
Колонки капилярные "Zorbax" SE-30 30м, нужно определить метанол в этаноле, нужно разделить только эти два вещества, концентрации примесей неизвестны, но нужно узнать как можно точнее, так как далее этиловый спирт будет использоваться в ветеринарной медицине. Спасибо за проявленое внимание. |
|||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
22.07.2004 // 19:55:59
В принципе, это достаточно просто, если есть интегратор или компьютер с системой обработки данных. В зависимости от слоя фазы и потоков газа носителя, поставьте температуру колонки 40-50 градусов, инжектор на 220 Цельсия, детектор на 220, вводить можно обычным гамильтоновским шприцем на 10 микролитров, но один микролитр. Вводить парогазовую смесь - берете виал, с пробкой, помещаете туда пробу (немного) - ставите в термостат на 90 градусов минут через 15 - протыкаете пробку шприцем, и набираете ГАЗ из виала. Потом вводите в ГЖХ. Если прокалибруетесь заранее на искуственно сделанных смесях - то результаты получаются вполне приемлимые по точности. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
23.07.2004 // 11:46:00
Дима дал хороший совет. Но есть несколько "но": для такого ввода пробы нужен некоторый опыт и набитая рука. А особого опыта, судя по всему, нет, т.к. иначе подобного вопроса не возникало - задача-то простая. Кроме того, для введения паровой фазы обычный гамильтоновский шприц не очень-то подходит, нужен Gas-Tight. Я все же вводил бы непосредственно 1мкл спирта. И еще: на SE-30 сложно отделить метанол от алльдегидов и легких эфиров (которые так же содержатся в спирте), а ацетальдегид и метанол вообще скорее всего выйдут одним пиком. Я бы взял другую колонку. |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
23.07.2004 // 22:54:24
Редактировано 1 раз(а) SE-30 нормально работает только с 60 градусов. И вряд ли удастся разделить метанол с этанолом, а отличить его от других легких примесей - вообще "не судьба" Мне на HP-5 разделить их не удалось. В Вашей задаче вижу два решения. 1. Самое эффективное. Применить капиллярную колонку HP-FFAP (или DB, ZB не столь важно). Ввод микрошприцом. 2. Самое дешевое. Если надо определять только метанол, то сделайте насадочную колонку 1 - 2 м с 15% динонилфталата на инертоне или хроматоне (желательно несиланизированном). Температура где-то в пределах 60 - 75. Для верности воспользуйтесь парофазным алкилнитритным методом при комнатной температуре, как при определении алкоголя в биожидкостях. Тогда будете обнаруживать только спирты. Проба вводится медицинским шприцом. Обязательно применение внутреннего стандарта. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
26.07.2004 // 8:58:15
Андрей прав. На неполярных фазах спирты, как и другие полярные вещества удерживаются и разделяются очень плохо. Если колонки с полярной фазой нет, а анализ нужно делать разово и очень периодически, проще попросить провести анализ в любой лаборатории, где проверяют качество алкогольной продукции. Если же поблизости такой лаборатории нет, то лучше поставить спектрофотометрическую методику на метанол с фуксинсернистой кислотой на любом ФЭКе. Это будет гораздо дешевле, чем покупать новую колонку за почти 1000 баксов. Она себя окупает только при проведении массовых поточных анализов. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
26.07.2004 // 12:35:49
Если пленка фазы SE-30 более-менее толстая, то по моему опыту MeOH от даже перегруженного EtOH все же можно отделить. Но остается проблема со всей остальной легколетучей гадостью, которая должна содержаться в спирте. Кстати, никогда не слышал о газовых колонках Zorbax. Очень странно. |
|||||
|
Лидия VIP Member Ранг: 436 |
26.07.2004 // 13:31:19
Вообще то, можно работать и на ПЭГ 20М (50м)если анализов не очень много. Колонка не дорогая, но и здыхает быстро (месяца на 3 если образцов по 20 в день)На такой колонке все легкие (этилацетат и ацетальдегид выходят до метанола и этанола), но есть одна хитрость работать надо в программе от градус эдак 25-30, а то не поделяться первые компоненты, а дальше поднимать так, что бы метанол выходил где-то при 45-50, а этанол при 65-70. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
26.07.2004 // 14:55:55
Не низковата ли начальная температура для 20М? А есть ли у Вас криогенная приставка для охлаждения термостата? Я так подозреваю, что до 25град. температура снижается около часа даже зимой... 
|
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
26.07.2004 // 23:15:13
Можно поделить на ZB-1 30м 0,25мм 1,0мкм метанол и этанол при 50 градусах и скорости газа - носителя около 30 см/сек так, что между пиками будет 20 секунд. Я думаю стоит попробовать проделать этот анализ на SE-30 при 40 градусах. Что касается остальных примесей, то, возможно, даже если их и не отделять полученный результат будет удовлетворять требованиям. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
