Форумы ANCHEM.RU: "Хром 5" с катарометром

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Хром 5" с катарометром >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305

30.06.2007 // 6:30:23

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
Кстати, кто-то работал еще на стеклянных капилярах?
У меня сложилось мнение, что если что наносить на стеклянную, то это должо быть что-то типа ПЭГ; только в этом случае стоит возится со стеклом, во всех остальных случаях кварцевые настолько лучше, что не стоит и думать о стекле.

Варбан, может у меня руки ОЧЕНЬ кривые (хотя, обычно, коллеги считают или, по-крайней мере, говорят обратное), но связываться со стеклянными не советовал бы. Уж очень они ломаются.
А штатный хромовский крепеж капиллярки в металлической коробке - это, кажется, вообще провокация все поломать.
Её можно установить, но сломается завтра или через два дня (как раз тогда, когда не надо будет ломаться). В общем, теоретически реально, но не практично. Украдите где-нибудь кварцевую FFAP.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305

30.06.2007 // 6:38:48

shon13 пишет:
Хороший капилляр, 50 метров.

???

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

30.06.2007 // 12:24:15

varban пишет:
А, и еще такой вопрос - как правильно по-русски - капилярная или капиллярная [колонка].

Капилля́р (от лат. capillaris — волосяной).

И в англоязычной литературе пишут "capillary columns", хотя чаще "open tubular", потому что волос имеет толщину порядка 10 микрон, а в капиллярной колонке главное не то, что она тонкая, а то, что она открытая.

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

30.06.2007 // 12:42:31

varban пишет:

Кстати, кто-то работал еще на стеклянных капилярах?

Я работал и работаю на стеклянных капиллярах.

varban пишет:

У меня сложилось мнение, что если что наносить на стеклянную, то это должо быть что-то типа ПЭГ; только в этом случае стоит возится со стеклом, во всех остальных случаях кварцевые настолько лучше, что не стоит и думать о стекле.

Интересно было бы узнать, откуда такое мнение. С точки зрения химии поверхности кварцевые (точнее кремнеземные) капилляры отличаются от стеклянных только отсутствием оксидов металлов первой и второй групп. Но никто не наносит фазу на необработанную поверхность. После процедуры выщелачивания и последующей дезактивации "кварцевые" уже ничем не отличаются от стеклянных.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305

30.06.2007 // 12:56:50

Редактировано 1 раз(а)

Lucap пишет:
а в капиллярной колонке главное не то, что она тонкая, а то, что она открытая.

В КАПИЛЛЯРНОЕ КОЛОНКЕ ГЛАВНОЕ, ЧТО ОНА ДЛИННАЯ И У НУТРЕ ПУСТАЯ.
Насадочна тоже не запаяна.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализатор нефтепродуктов «Концентратомер КН-2м»
ИК-фотометрическое определения нефтепродуктов, жиров и НПАВ. Измерение массовых концентраций: нефтепродуктов в водах, почвах и донных отложениях; жиров в природных и сточных водах; НПАВ в питьевых водах; углеводородов в воздухе.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

30.06.2007 // 13:02:23

Апраксин пишет:

А штатный хромовский крепеж капиллярки в металлической коробке - это, кажется, вообще провокация все поломать.
Её можно установить, но сломается завтра или через два дня (как раз тогда, когда не надо будет ломаться). В общем, теоретически реально, но не практично. Украдите где-нибудь кварцевую FFAP.

Абсолютно с этим согласен (кроме, конечно, последней фразы).
За последние 25 лет я ни разу не видел, чтобы кому-нибудь удалось поработать на этой конструкции.

А между тем, проблема хрупкости стеклянных капилляров решается очень легко. С чем имеет дело хроматографист? Только с концевыми участками колонки. Вот и надо в оба конца вклеить короткие (50 -70 см) отрезки "кварцевого" капилляра. Тогда и с этой точки зрения наша колонка не будет отличаться от "кварцевой".

Другое дело, что нужно еще суметь нанести фазу, а в случае с "Хромом 5" нужно еще самому изготовить стыковочные узлы для испарителя и детектора. Тем не менее, путь от теории к практике здесь не такой уж и сложный, а главное, многими он уже пройден.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305

30.06.2007 // 13:10:13

Lucap пишет:
"Хромом 5" нужно еще самому изготовить стыковочные узлы для испарителя и детектора. Тем не менее, путь от теории к практике здесь не такой уж и сложный, а главное, многими он уже пройден.

Как раз-таки у него в комплекте уже есть (или возможны) сии прибамбасы. Правда, весьма убогонькие, но тем не менее.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

30.06.2007 // 16:19:17

varban> У меня сложилось мнение, что если что наносить на стеклянную, то это должо быть что-то типа ПЭГ; только в этом случае стоит возится со стеклом, во всех остальных случаях кварцевые настолько лучше, что не стоит и думать о стекле.

Lucap> Интересно было бы узнать, откуда такое мнение.

Вероятно, от поверхностного чтения литературы

Стекло легче травить и получать микрорельефную поверхность... почему-то думал, что полиэтиленгликоли лучше смачивают такое стекло, чем гораздо более химически стойкий и менее подающийся травлению кварц.

Lucap, а почему Вы до сих пор работаете на стеклянных капиллярах? Есть устройство вытягивания?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

30.06.2007 // 16:39:43

Апраксин> Как раз-таки у него в комплекте уже есть (или возможны) сии прибамбасы. Правда, весьма убогонькие, но тем не менее.

Есть, ага. Кроме того, есть стальной испаритель (без стеклянного вкладыша) с делителем потока, колонка присоединяется накидной гайкой с графитовым конусом. Есть также стальной тройник колонка -> (продувочный газ) _|_ детектор. Колонка - на графитовом конусе, а остальные - свейджлоки. Есть пара иголчатый дросселей, один регулятор расхода, несколько регуляторов давления, клапана (ручные и электрические). Все это из нержавейки, соединения - свейджлок. Для сотых цветов копил, кстати; даже мне ясно, что комплект соток для капиллярных колон того... не очень

Капилярный испаритель Хрома будет похуже, чем то, что есть у меня. Только одно у него хорошо - он стеклянный. А мы работаем с весьма специфическими соединениями. Что стоит только сладкая парочка нитроглицерин-дифениламин. Они запросто реагируют [могут] в испарителе еще, да и стальная поверхность добавляет хвосты пиков

Maksim
Пользователь
Ранг: 248

30.06.2007 // 19:54:19

varban пишет:
У нас пятый Хром с незаполненной стеклянной капилярной колонкой. 50 m, 0.35 mm.
Кроме того, есть три пары стальных насадочных колонок и много, более 30 стеклянных. Я уже присматриваюсь, как переделать вход в детектор одного из PU 304 под хромовскую колонку.

А сотки у нас шли со стальными капилярами. Есть 6 штук, 50 m, 0.5 mm.

Кроме того, есть еще две кварцевые капилярные колонки, подали Христа ради добрые люди.

И вот примерно год уже, как появился у нас Хром с одним ПИД'ом, второй утерян, планируем его вооружить капилярной колонкой... времени и опыта остро не хватает... мы только на насадочные и на микронасадочные работали, без делителей потока.

Кстати, кто-то работал еще на стеклянных капилярах?
У меня сложилось мнение, что если что наносить на стеклянную, то это должо быть что-то типа ПЭГ; только в этом случае стоит возится со стеклом, во всех остальных случаях кварцевые настолько лучше, что не стоит и думать о стекле.

У стеклянных капилляров три недостатка по сравнению с кварцем:
1. Хрупкость.
2. Активная поверхность.
3. Низкая смачиваемость поверхности.

Ведут они к следующим последствиям:
1. Колонка легко ломается - лечится силиконовыми уплотнениями вместо графита.
2. Паразитная сорбция компонентов пробы - чем лечится - не знаю, на наших веществах это не сказывается.
3. Быстрая (в течении 2-х лет) сворачиваемость фаз - лечится предварительным травлением дихлорсиланом.

Набивка таких колонок относительно простая: к баллону с азотом через редуктор крепится герметичная емкость с 10%НЖФ в растворителе (у нас диэтиловый эфир) в которую опускается предколонка длиной около десятой длины основной колонки. К предколонке присоединяется основная колонка, а к ее выходу такая же предколонка, как и ко входу. Подается давление и НЖФ прокачивается через полученную систему (2-3 см/с). После нанесения - продувка азотом (2-5 мл/мин) сушка и кондиционирование.


Ответов в этой теме: 35 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты