Форумы ANCHEM.RU: Анализ чистоты водорода.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ чистоты водорода. >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ чистоты водорода.

nicoljaus
Пользователь
Ранг: 19

31.05.2007 // 14:07:16

Здравствуйте! У меня задача- контроль чистоты водорода. Имеется хроматограф ЛХМ-8. Из сорбентов есть 10Х, полисорб-1. Была идея концентрировать примеси в накопительной колонке под жидким азотом. Соорудил громоздкую систему для изменения тока газ-носителя после концентрирования, чтобы выдуть примеси из накопительной колонки на разделительную. Все бы хорошо, но после 2-х литров пропущенного через ловушку водорода сигнал такой же, как после 10-ти литров. В накопительной и разделительной колонках- 10Х, в колонке сравнения- Полисорб. Анализировался технический (электролизный) водород, из баллона 40 литров. В чем может быть засада?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

31.05.2007 // 14:31:34

Интересная постановка проблемы...
"Анализ чистоты" - совершенно ни о чем не говорит.
Какие конкретно примеси и на каком уровне концентраций Вы хотите определить в водороде?
От этого зависит способ их концентрирования и тип сорбента для анализа.
То, что у вас выходят одинаковые пики при разных объемах водорода говорит о том, что из колонки просто лезет при каждом дозировании грязь. Быстрей всего - из Полисорба. Чтобы отдуть до достаточного уровня остатки мономеров и прочей бяки его нужно при 220 град гонять чуть ли не неделю.

nicoljaus
Пользователь
Ранг: 19

31.05.2007 // 14:41:59

Леонид пишет:
Интересная постановка проблемы...
"Анализ чистоты" - совершенно ни о чем не говорит.
Какие конкретно примеси и на каком уровне концентраций Вы хотите определить в водороде?
От этого зависит способ их концентрирования и тип сорбента для анализа.
То, что у вас выходят одинаковые пики при разных объемах водорода говорит о том, что из колонки просто лезет при каждом дозировании грязь. Быстрей всего - из Полисорба. Чтобы отдуть до достаточного уровня остатки мономеров и прочей бяки его нужно при 220 град гонять чуть ли не неделю.

В самом общем виде мне нужно будет показать, что примесей меньше 0,0005% после очистки. Примеси- неорганические газы, в первую очередь кислород, азот.
Немного не понял про грязь из Полисорба. Идет нормальная базовая линия, затем я переключаю поток носителя, так что он идет через ловушку и тащит все, что там собралось в колонку с 10Х. Колонка с Полисорбом катается уже полгода, мономеры давно не лезут (хотя в свое время...

) В общем, накопительная колонка у меня по сути дела- это такая здоровенная петля кран-дозатора.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

31.05.2007 // 14:48:08

Такое количество кислорода и азота можно попробовать увидеть напрямую, дав максимальный ток катарометра.
И объясните пожалуйста, как Вы собирались концентрировать кислород и азот в пустой охлаждаемой ловушке? Если бы ловушка была заполнена цеолитами, то еще понимаю, а так - сомнительно...

nicoljaus
Пользователь
Ранг: 19

31.05.2007 // 14:51:47

Леонид пишет:
Такое количество кислорода и азота можно попробовать увидеть напрямую, дав максимальный ток катарометра.
И объясните пожалуйста, как Вы собирались концентрировать кислород и азот в пустой охлаждаемой ловушке? Если бы ловушка была заполнена цеолитами, то еще понимаю, а так - сомнительно...

То есть? 0,0005 %? Я СО2 в воздухе с трудом различаю (на Полисорбе).
Ловушка не пустая, в ней тот же 10Х, что и в разделительной колонке.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

31.05.2007 // 15:19:31

Я ловил 0,001% на катарометре при токе 280 мА. Это обычная чувствительность стандартного ДТП.
Полезно помнить, что чувствительность пропорциональна квадрату тока моста.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	УФ-ВИД спектрометр Varian Cary 100 Прибор средней ценовой категории для рутинных спектрофотометрических анализов.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

nicoljaus
Пользователь
Ранг: 19

31.05.2007 // 15:32:35

Леонид пишет:
Я ловил 0,001% на катарометре при токе 280 мА. Это обычная чувствительность стандартного ДТП.
Полезно помнить, что чувствительность пропорциональна квадрату тока моста.

Есть мануал, в нем указаны предельные токи. Я работаю на гелии, для него -не больше 100-150 мА. Причем 0,0005%- это суммарно всех примесей.

shon13
Пользователь
Ранг: 328

01.06.2007 // 0:12:21

Редактировано 5 раз(а)

А почему бы не попробовать CaA? На обе колонки. Или нет в наличии?
На уровне 0,001% кислород с азотом пойдет и без концентрирования. А на меньшие концентрации- в колонку концентрирования уголь. Должно идти в таком виде без проблем. (только ток катарометра задрать прийдется).
А громоздкую систему -может укого то завалялся блок концентрирования газов от старых Цветов (500, 500М).
Только замечу- на уровне 0,0001%, если как сказано- "этакий здоровенный кран-дозатор", если он поворотный без обдува , ловить будете не толко примеси из колонки концентрирования, но и из дозатора.
Проверил в свое время на своей шкуре, как его ни шлифовал, не обжимал, воздух попадал всегда.

Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150

01.06.2007 // 2:14:56

Сделай газом-носителем исследуемый водород, а начальный участок колонки периодически охлаждай ж.азотом (или его парами) и нагревай.
Всё.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

01.06.2007 // 11:14:24

Igor Sit пишет:
Сделай газом-носителем исследуемый водород, а начальный участок колонки периодически охлаждай ж.азотом (или его парами) и нагревай.
Всё.

+1
Хорошая идея!

nicoljaus
Пользователь
Ранг: 19

01.06.2007 // 11:15:02

А почему бы не попробовать CaA? На обе колонки. Или нет в наличии?

В наличии нет, но можно попробовать раздобыть. А чем он радикально лучше того же CaX?

На уровне 0,001% кислород с азотом пойдет и без концентрирования.

Метода должна быть проста как гвозди, то есть нужно не ловить малые концентрации, а чтоб все так конкретно и наглядно было.

А на меньшие концентрации- в колонку концентрирования уголь. Должно идти в таком виде без проблем. (только ток катарометра задрать прийдется).

Про уголь уже думал, наверно его и поставлю. Ток задирать ОЧЕНЬ не хочется. Катарометр и так капризный.

А громоздкую систему -может укого то завалялся блок концентрирования газов от старых Цветов (500, 500М).

Вот это уже интересно, спасибо. Старый и полуразобранный Цвет у нас есть, посмотрю.

Только замечу- на уровне 0,0001%, если как сказано- "этакий здоровенный кран-дозатор", если он поворотный без обдува , ловить будете не толко примеси из колонки концентрирования, но и из дозатора.
Проверил в свое время на своей шкуре, как его ни шлифовал, не обжимал, воздух попадал всегда.

Вот это самый скользкий момент. У меня даже не поворотный кран, просто пяток вентилей и пара зажимов. Есть очень большое подозрение, что снимаю я воздух, который так или иначе просачивается. Стараюсь держать все под давлением, продуваю тракт перед десорбцией, но все равно уверенности нет.


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты