| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Таблетки для ИК >>>
|
 |
| Автор | Тема: Таблетки для ИК | ||
|
Karl Пользователь Ранг: 396 |
 24.05.2007 // 19:12:44
Всем здравствовать! Собираюсь попробовать себя в изготовлении таблеток для ИК. Что можете посоветовать в их прессовании. Все оборудование самодельное(кроме пресса, конечно). Какую использовать пресс-поверхность? Думаю пойдет нефальгированный текстолит?! Нет вакуума, наверно тоже немалая проблема? При какой темп-ре сушить? По одной методике 110, по другой 300? Размах впечатляет! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Степан Пользователь Ранг: 60 |
 25.05.2007 // 9:14:15
На счет текстолита я не понял, ну а KBr сушить все равно при какой. 200-250 в течении 2-4 часов хватает с головой. Главное выгнать гидратную воду. Вакуум хорошо бы, но в принципе можно и без оного, спектры будут малость уширенные. С водяным вакуумным нельзя однажды засосет воду в пресс форму. Лучше уж школьный - поршневой. Большей проблемой может быть давление в прессе - достаточно высокое чтобы спресовалась таблетка, и недостаточно высокое, чтобы разломать пресс (кстати это серьезно, может и покалечить). Все это достаточно важно если пресс самодельный (как у меня например). Я использую 8 тонный масляный домкрат для 13 мм таблеток. Как раз в самый раз, и никаких проблем после приблизительно 3000 таблеток. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
25.05.2007 // 9:52:24
Какой текстолит ? Для прессовки нужно давление не менее 5 тонн на квадратный сантиметр. Вы когда нибудь пресс-форму видели ? Так что прессующие плунжеры ( цельнометаллические цилиндры высотой 1 см) из закаленной высокоуглеродистой стали с хромированием , а толкающий плунжер ( цилиндр такого же диаметра в который упирается подъемный винт) - из отожженной мягкой стали. Так что по моему пресс-форму дешевле купить будет. В качестве пресса можно использовать или могучие слесарные тиски, или гидравлический домкрат, в этом случае необходима сварная рама ( парралепипед) из уголка с регулировочным винтом. Конечно самый идеал- таблеточный пресс, как вышеуказано. |
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
25.05.2007 // 14:40:31
Да текстолит не пойдет.....под давлением он начнет крошиться и у Вас спектры будут вообще нечитабельные  )))...самое лучшее металлические...опять же поверхность матрицы и пресс формы должна быть идеально отполирована...пресс мы вообще из камазовского домкрата делали.....а вообще могу посоветовать пока снимать в вазелиновом масле.....мороки меньше, а если удасться достать калиций фторовые кюветы....тогда вооюбще можно водные растворы снимать.....
|
||
|
Karl Пользователь Ранг: 396 |
25.05.2007 // 20:56:10
Н-да! С текстолитом погорячился...! Таблетки, конечно же, я видел и работаю на них. Как из KBr, NaCl, но и CaF2 !! Просто я снимаю сорбенты, например КБ-4.Мелко истираю и смотрю с вазелин. маслом и ЧХУ. Не видно ничего(нет четких СООН гр.)! Решил попробовать 1:100 спрессовать! В одном источнике советуют давл. 150 кг/см2 ? |
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
26.05.2007 // 11:03:33
При плохой прессовке коллега у Вас разборчивость не улучшиться.....если табетки получаются мутные...гиблое дело чего то там расписывать.... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.05.2007 // 12:55:16
У нас в НИИ был ИКС Perkin Elmer 683. К нему был комплект для 13 mm (вообще-то 12.7  ) таблеток.Пресс - ручной гидравлический, 25 тонный, редуктор настроен на усилие в 10 тонн-силы. Пресс-форма очень хорошая, с вакуумированием, если интересно, могу сделать эскиз. Еще - вибрационная микромельница-смеситель. На мой взгляд - совершенно необязательна, я чаще обходился агатовой ступкой с пестиком. Были и два вида боксы низкой влажности - убыточные изделия Китежградского завода маготехники (с). Эксикаторы лучше во всех отношениях. |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
27.05.2007 // 9:25:32
Редактировано 1 раз(а) Таблетки из флюорита? Это интересно Пики связи С=О карбоновых кислот очень сложно испортить. Я хочу сказать, что область 1700-1550 см-1 менее подвержена искажениям в результате ошибок проподготовки, чем 1550 исм-1 и менее. Возможно Ваши проблемы связаны: а) Образец не имеет тех функциональных групп, которые Вы ожидаете. б) Бромид калия не удовлетворяет по чистоте (присутствуют примеси). в) Происходит химическое взаимодействие анализируемого вещества с матрицей. Для карбоновых кислот и их солей это весьма вероятный вариант. |
||
|
Karl Пользователь Ранг: 396 |
28.05.2007 // 19:44:53
Конечно смешно, но в наличии есть только пресс дающий мах 500 кг Попробую выйти за счет диаметра таблеточки! А толщина не нормируется? Ну эдак 2-3 мм?
|
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
28.05.2007 // 20:38:00
Редактировано 1 раз(а) С таким прессом каши не сваришь. Толщина может быть любой, но тонкие таблетки хрупкие, а толстые - плохо пропускают излучение. 2-3 мм - оптимум. В качестве альтернативы рекомендую thermo.com/com/cda/product/detail/0,1055,17638,00.html гайка, два болта - дешево и сердито (особенно если такое сделать самому). Зато, почти гарантированный результат.
|
||
|
Karl Пользователь Ранг: 396 |
29.05.2007 // 18:50:00
Спасибо за интересный совет!
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
