Форумы ANCHEM.RU: Как определить состав смеси газов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как определить состав смеси газов - N2, O2, CO2, пары H2O >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Как определить состав смеси газов - N2, O2, CO2, пары H2O

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

20.05.2004 // 13:39:58

Редактировано 1 раз(а)

Имеется небольшой обьем газовой смеси (около литра) в состав которой входят вышеуказанные газы. Как и с помощью чего можно определить их процентное соотношение? Работа имеет практическое приложение в области физиологии растений. Надо выяснить как растения дышат и фотосинтезируют в герметичном сосуде.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

20.05.2004 // 14:09:06

Самое простое, что можно предложить в этом случае - ГХ на двух наполненных колонках и катарометром в качестве детектора.
Одна колонка - 2м, заполнена цеолитами (молекулярными ситами) 5А (СаА), температура 60 град., расход газа-носителя (гелий, водород)- 30 мл/мин. На ней поделится кислород с азотом, углекислый газ и вода при этих условиях из колонки не выйдут. Вторая колонка 1 - 1,5м. Насадка - любой полимерный пористый сорбент (полисорб-1, поропак Q, тенакс GC, Хромосорб 102 - 106 и т.п.). Температура та же или около 40 град. (зависит от типа сорбента), поток газа-носителя - 50 мл/мин.
Выйдет три пика: 1 - смесь кислорода с азотом, 2 - углекислый газ, 3 - вода. Чувствительность - порядка 0,005 об.%; можно и на второй колонке все сделать, но разделение нужно вести при отрицательных температурах, иначе азот и кислород не поделятся.
Да, на цеолитах после кислорода и азота может еще выйти метан и СО (если они там есть). А на Полисорбе - между углекислым газом и водой - углеводороды (например, этилен, образующийся при дыхании некоторых растений).

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

21.05.2004 // 8:26:38

Спасибо, Леонид! Посоветую моим друзьям с кафедры ФР воспльзоваться Вашей методикой.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

21.05.2004 // 9:54:16

Ну...вообще то это не моя методика. Я лишь скомпилировал то, что широко описано в научной и методической литературе, а также многократно проверено на собственном опыте.
И еще. При анализе на полимерных пористых сорбентах, возможно, придется провести температурный градиент от 40 до 80 град. со скоростью 20 град. в мин., иначе воду ждать придется на некоторых типах этих сорбентов довольно долго.
Основной плюс этого метода - он идет железно на любом, даже самом древнем хроматографе. Пойдет даже ЛХМ 8МД.

Marat
VIP Member
Ранг: 1788

23.05.2004 // 13:30:56

Леонид весьма подробно рассказал о порядке выхода компонентов, но тактично обошел проблему пробоотбора. Вода для хроматографии весьма проблемный объект. Очень трудно довести ее до инжектора или крана-дозатора без потерь или добавки из вне. Возможно по этому, ГХ не самый распространенный метод в акваметрии.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

24.05.2004 // 8:33:53

Ну вообще то вопрос о пробоотборе не стоял...
Тем не менее я не вижу тут особых проблем, учитывая для каких целей будет использоваться этот метод.
Отобрать щприцем пару мл пробы через резиновое уплотнение - не очень сложная задача.
Если же объекты гигроскопичные, то не только хроматографию, но и любой другой акваметрический метод "в лоб" применить будет проблематично.
А если не газовая хроматография, то что бы посоветовали Вы, какую альтернативу?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-ОЭС Спектрометр Varian 710-ES
ИСП-АЭС спектрометры Varian 710 и 715-ES представляют собой параллельные спектрометры базового уровня и являются наилучшим выбором для лабораторий, проводящих рутинные анализы, а также для образовательных учреждений.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

AF
VIP Member
Ранг: 364

25.05.2004 // 7:06:59

В принципе задачу можно решить и другим способом.
Существуют газоанализаторы которые определяют даже очень малые количества перечисленых газов подробнее (каскад) (www.optec.ru) все кроме содержания влаги. Есть приборы для определения микроклимата ИВТМ он определяет и влажность от 5% H2O (цифра на память нужно уточнить).

Хотя то что предложил Леонид в некоторых случаях более приемлемо, т.к. старый хроматограф найти значительно легче чем покупать газоанализаторы.

Ed
VIP Member
Ранг: 3355

25.05.2004 // 8:30:36

Редактировано 1 раз(а)

AF пишет:
Есть приборы для определения микроклимата ИВТМ он определяет и влажность от 5% H2O (цифра на память нужно уточнить).

Анализаторы влажности ИВТМ-7 выпускает ООО "Практик-НЦ" (Зеленоград). Подробнее www.pnc.ru/php/ivtm7.php.
По рекламе диапазон измерений отн. влажности (%) 0...99, судя по погрешности +-2% реально действительно можно измерить процентов 5.
А если мне нужно определить воду в масле на уровне 0,01%? Это можно сделать хроматографически, или лучше с гидридом?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

25.05.2004 // 9:28:29

Для определения воды в масле на этом уровне концентраций лучше использовать титрование по Фишеру. Для этого продаются готовые наборы и титраторы.
Хроматографически тоже в принципе можно, но легкие компоненты масла попадая в колонку очень быстро ее загадят. Так что несколько анализов сделать удастся, а на поток поставить не получится - колонок не напасешься.
Кроме этих есть еще гидридный метод и метод Цереветинова (с реактивом Гриньяра). Оба метода газоволюмометрические, так что 0,01% для них - это уже на пределе чувствительности.

Marat
VIP Member
Ранг: 1788

25.05.2004 // 20:53:43

Леонид пишет:
Ну вообще то вопрос о пробоотборе не стоял...
Тем не менее я не вижу тут особых проблем, учитывая для каких целей будет использоваться этот метод.
Отобрать щприцем пару мл пробы через резиновое уплотнение - не очень сложная задача.
Если же объекты гигроскопичные, то не только хроматографию, но и любой другой акваметрический метод "в лоб" применить будет проблематично.
А если не газовая хроматография, то что бы посоветовали Вы, какую альтернативу?

Я не ерничал. Хотел предупредить "конечного пользователя" о "подводных камнях". Действительно, при определенных концентациях и условиях у ГХ нет конкурентов. Тем более в анализе компонентов воздуха (кроме воды). А влажность воздуха в закрытом объеме можно контролировать (или измерять) даже цветовым индикатором - цеолит+соли кобальта.

Marat
VIP Member
Ранг: 1788

25.05.2004 // 20:57:01

Ed пишет:

AF пишет:
Есть приборы для определения микроклимата ИВТМ он определяет и влажность от 5% H2O (цифра на память нужно уточнить).

Анализаторы влажности ИВТМ-7 выпускает ООО "Практик-НЦ" (Зеленоград). Подробнее www.pnc.ru/php/ivtm7.php.
По рекламе диапазон измерений отн. влажности (%) 0...99, судя по погрешности +-2% реально действительно можно измерить процентов 5.
А если мне нужно определить воду в масле на уровне 0,01%? Это можно сделать хроматографически, или лучше с гидридом?
Сразу после Фишера стоит ИК-метод. Либо с экстракцией ацетоном, либо сразу в масле. Для прямого метода есть ограничения: масло должно быть прозрачно для ИК и вода должна быть растворена или хорошо диспергирована.


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты