| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Количественный анализ палладия >>>
|
 |
| Автор | Тема: Количественный анализ палладия | |||||
|
aspar Пользователь Ранг: 4 |
 02.02.2007 // 9:56:11
Всем привет! В наличии имеется некий сплав палладий, серебро и медь. Как количественно определить их содержание в сплаве. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.02.2007 // 10:17:08
Редактировано 1 раз(а) Если это основные компоненты сплава, то проанализировать проще и точнее всего - гравиметрически. Растворяете навеску сплава в конц. азотной кислоте. Разбавляете раствор дистиллятом раза в 3. Добавляете небольшой избыток раствора хлорида натрия. Вывалится хлорид серебра, его нужно отфильтровывать, высушить и взвесить. Далее к фильтрату прибавляем спиртовый раствор диметилглиоксима. Вываливается желто-оранжевый комплекс палладия. Его отфильтровывают на беззольный фильтр, промывают дистиллятом и прокаливают вместе с фильтром в фарфоровом тигле при 600-700 град. Черный остаток взвешивают - это металлический палладий. В оставшийся раствор добавляют избыток иодида калия, раствор окрасится в бурый цвет и выпадет белый осадок Cu2I2. Его отфильтровывают, сушат и тоже взвешивают. Вот такой в кратце ход анализа. В тонкости не вдаюсь, поскольку, если беретесь за такое дело, то технику аналитических лабораторных работ знать просто обязаны. Ну и вообще, я привел лишь один из многих возможных вариантов такого анализа. Я даже не берусь утверждать, что он оптимальный. Возможно, тут будут и другие предложения. А там уж Вам выбирать. |
|||||
|
aspar Пользователь Ранг: 4 |
02.02.2007 // 12:22:24
Уважаемый Леонид у нас на предприятии есть хим лаборатория и там работают довольно квалифицированные люди но методику они точно не знают поэтому я и создал эту тему. Сам иногда работаю на Спектроскане МАХ но у меня на палладий и серебро нет контрольных образцов поэтому довольно затруднительно определить все ренгенофлюерисцентным методом |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.02.2007 // 12:26:42
Да уж. Инструментальные методы анализа сплавов, в частности РФА, оправдывают себя только при потоке образцов. А если у Вас образцы появляются "раз в год по заказу", то чего морочить голову. Делайте мокрой химией, как я описал. Кстати, это не такой уж и длительный анализ. |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
02.02.2007 // 14:13:36
И серебро и палладий лучше будет переводить стразу в металлы!!! (исхожу из того, что нет опыта работы с ними). Первая стадия - азотка. Далее (классика) осаждение хлорида серебра (очень чувствителен к свету), растворение в аммиаке и осаждение формальдегидом, гидразином, гидроксиламином... Учесть тот факт, что хорошо прилипает к стенкам сосуда. Грубо можно просто полученный хлорид сплавить с избытком соды... Глиоксимат палладия при прокаливании улетучиывается!!! (в прямой зависимомти от опыта  ) Лучше перевести в хлорид, затем осадить формиатом натрия при рН около 9. (в принципе, можно гидразином из кислого раствора при кипячении).После всех этих операций рекомендую медьвсе же электролитически (внутренний или внешний электролиз). |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.02.2007 // 14:25:14
Тоже нормальный ход... Только после осаждения хлорида серебра я бы его восстановил шелочным раствором гидрохинона. Быстей будет, пожалуй. Чтобы диметиглиогсимат палладия не летел в процессе раложения, можно присыпать его нитратом калия и прикрыть сам тигель крышечкой. Ну и далее разные варианты возможны... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
02.02.2007 // 15:08:34
Ну, раз пошла такая пляска: Прямо на Шотте (16)добавляем приблизительно равное к-во щелочи, чуть воды (покрыть только), быстренько перемешиваем, и сахару (лучше рафинад) туда... А глиоксимат тогда, чтоб без потерь, разложить в царской водке (фу, ужасное), и, все же, из раствора в виде металла... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
