| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение концентрации железа в воде. >>>
|
 |
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 1013 |
 22.01.2013 // 10:51:49
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые форумчане. Тут возник спор, в методике ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 Определение железа общего, пункте об устранении мешающих влияний, есть такой момент: Берут аликвоту пробы, добавляют 2 мл серной кислоты, 5 мл азотной, накрывают часовым стеклом, и кипятят смесь до появления густого белого дыма. Как отличить начало выделения густого белого дыма от бурного выделения пара при упаривании? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
25.01.2013 // 4:15:34
Редактировано 2 раз(а) Вполне достаточно 1 (один!) раз попробовать продлить процесс почти! до конца и Вы увидите все стадии процесса мокрого сжигания и никогда не ошибётесь: сначала пар, потом белый дым, потом чёрный уголь. Белый дым появляется, когда азотка выкипела, а серная закипает. Он (дым) - это пары закипающей серной кислоты. Он тяжёлый, ложится сначала на дно, постепенно заполняя собой колбу дОверху, а кипения (бурления, пузырьков) жидкости в это время не видно (вода (проба и азотка) уже выкипели, а серная ещё не закипела, а только закипает). Он (дым) насыщенно белый, плотный (т.е. в колбе не будет пустого места). Если в это время снять колбу с плитки, охладить, то объём оставшейся жидкости будет как раз 2 мл, а жидкость эта даже на глаз определится как тяжёлая "маслянистая" серная кислота. Задача процесса мокрого сжигания - сжечь всю мещающую органику. Азотка в присутствии серной - сильнейший окислитель, поэтому, когда она заканчивается, то заканчивают и процесс, т.е. как только пошёл густой белый дым (колба заполнилась плотным белым дымом), - процесс прекращают, иначе Вы получите сожжёную в уголь пробу (особенно опасно для проб сточных вод пищевой помышленности: углеводы легко обгорают), а устранить этот "перебор" можно только начав всё сначала (уголь, конечно, останется на фильтре, но результат наверняка будет неправильным). Опасности; когда остаётся очень мало пробы, то она, неравномерно распределяясь по дну колбы, может "стреляться", поэтому: 1. маленькие стеклянные воронки (мне больше нравятся) или часовые стёкла - обязательны, 2. убавляйте огонь ближе к концу процесса: лучше медленнее, но без травм. Особенности: 1. обязательно после такой обработки охладите! пробу, добавьте воды и ещё раз прокипятите (т.е. в строгом соответствии с методикой работайте!), ну, а если уж будете отступать, - то перед фильтрованием хотя бы воды в колбу добавьте, разбавьте серную кислоту (иначе фильтр бумажный сожжёте), 2. выводить рН после мокрого сжигания стОит концентрированным аммиаком. Личное мнение: 1. несмотря на кажущуюся сложность, после небольшого тренига все становится не страшным, 2. самое главное - всё, что мешало устраняется! реально, 3. уверяю, что и повторяются, и воспроизводятся все пробы хорошо; и все виды контроля точности успешно опробованы. |
||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 1013 |
25.01.2013 // 8:45:20
Большое спасибо! |
||
|
avrori9 Пользователь Ранг: 2 |
04.03.2014 // 20:21:20
Здравствуйте! Такой вопрос, подскажите кто-нибудь! по методике строю график на общее железо с сульфосалициловой кислотой, и каждый раз почти все точки с погрешностями. Вспомогательный раствор делаю из железоаммонийных квасцов. Я правильно понимаю, что стандартного образца на "общее" железо не бывает? И, следовательно, раствор вспомогательный я могу делать только из квасцов? Все хим реактивы годные и свежие. |
||
|
alexchem Пользователь Ранг: 496 |
04.03.2014 // 21:26:56
Растовры для градуировочного графика можно готовить из ГСО. Под общим железом подразумевается сумма двух- и трехвалентного железа. После пробоподготовки все железо переводят в трехвалентное, поэтому для построения ГХ можете смело использовать ГСО. Если Вы работаете по методике ПНД Ф 14.1:2:4.50-96, то там об этом прямо сказано. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
avrori9 Пользователь Ранг: 2 |
04.03.2014 // 23:29:47
Спасибо большое! |
||
|
solnishko Пользователь Ранг: 5 |
16.03.2014 // 0:00:59
Уважаемые химики!!! У меня к вам такой вопрос. Проводим анализ пластовых вод, железо в воде определяем с фенантролин. Воду консервируют серной кислотой. Последние разы стали привозить пробы на железо- вода желтого цвета, может и азоткой подкисляют, но говорят что серной. рН вообще 0.. и показания железа стали в два раза выше. Проводим анализ не консервированной пробы (неподкисленной на отборе) показания железа нормальные не завышенные, практически совпадают с предыдущими. Что это может быть? Может зависеть от того чем консервируют азоткой или серной? Почему вода желтая? И рН который практически ноль может влиять на анализ??? |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 562 |
16.03.2014 // 8:16:55
А попросить ту "серную кислоту", которой консервируют пробы, и отдельно ее, родимую, проанализировать, не хотелось? Может, шибко зажелезненная новая партия ее попалась? И я бы подумал еще о возможности использования для консервирования соляной кислоты, которая часто идет желтой, с железом. Успехов! |
||
|
Юлия Хо Пользователь Ранг: 806 |
12.04.2017 // 10:18:08
Редактировано 1 раз(а) Скажите, пожалуйста, можно ли по ПНД Ф 14.1:2.50-96 расчетным методом определять железо (II). И что делать, если железо (III) при этом будет меньше предела определения по методике? Например, общее 0,12, а железо (III) менее 0,1 мг/л. Или мы обязательно должны искать методику, аттестованную на железо (II) и вносить ее в ОА? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 39
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
