| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Фенола (ов) (вода, почва) >>>
|
 |
|
LSL Пользователь Ранг: 5 |
 02.10.2011 // 18:42:00
Редактировано 1 раз(а) Колонка новая, после ремонта заменили. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
02.10.2011 // 22:09:45
Что с такой методикой делать - совершенно ясно: сходить с ней, извиняюсь, в туалет  Это банальнейшая методика: за 10 минут фенолы отгоняют с паром, дистиллят напрямую вводят в хроматограф. Детектирование электрохимическое. Конечно, там для лучшей проводимости в элюент можно немного соли добавить, но это какие-то микромелочи. Этот анализ делают в ЦИКВе по тысяче проб в год. Методику просто у них можно купить. |
|||||
|
Venom Пользователь Ранг: 178 |
03.10.2011 // 10:01:12
Редактировано 1 раз(а) пункт 5.4.2 и далее любая методика перед использованием должна пройти оценку пригодности... То есть в любом случае фенол в почве на данный момент не определить? С учетом сказанного выше, вроде как бы можно, но не официально..? |
|||||
|
LSL Пользователь Ранг: 5 |
04.10.2011 // 19:03:15
Редактировано 1 раз(а)
Хотелось бы задать еще один вопрос, можно ли как-то увеличить чувствительность флуоресцентного детектора именно в этом анализе? У меня на концентрацию 20 мкг/л получается пик фенола высотой всего 20 мВ, шум детектора составляет примерно 1-1,5 мВ. Получается, концентрацию 0,5 мкг/л (половина ПДК для природной воды) уже не определить. Длина волны возбуждения 270 нм, поглощения - 310 нм. По литературе длины волн примерно похожие, особых результатов их изменение не дает. Объем вводимой пробы 100 мкл. Не понятно, проблема ли это детектора или большего с фенолами на флуоресцентом детекторе не добьешься (потому и методик нет)? Концентрировать их наверное не получится |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.10.2011 // 6:03:30
Все абсолютно правильно. Так что если анализ этот реально нужен - надо просто думать как выйти из этой ситуации. Есть варианты. Первый - как-то махнуть один детектор на другой. Ну, не знаю как это можно сделать) но диодник можно было бы махнуть на электрохимический) мне кажется, это цена более-менее одного порядка.. Второй и последующие - работать с тем, что есть. Тут минус сразу, что нет методик. Значит, ее надо разработать и получить на нее бумажку. Для детектирования я бы применял связку УФ-ДАД. УФ первым на количественное, ДАД после него для более надежной идентификации (надо только засечь разницу во времени). Концентрировать нужно и придется это делать. Вопрос - как? хороший вариант - он-лайн ТФЭ. Вопрос - можете ли Вы сами это разработать? Я бы взялся, интересная работа.. но.. В любом случае, это серьезные деньги, и если Вы не планируете этой методикой потом торговать или что-то в этом роде, то это просто не окупится. Чтобы этим анализом зарабатывать, нужно делать по сотне анализов в месяц, не меньше. НО! если такую методику сделать, но у нее будет серьезное преимущество перед "обычной": надежность, поскольку убрали зависимость от капризов электрохимического детектора. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
05.10.2011 // 11:54:48
А чем DAD не UV? Странное предложение. Лучше просто вырезать нужный диапазон и считать его за UV сигнал. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.10.2011 // 17:05:46
Редактировано 1 раз(а) А как это сделать? (искренняя радость) Сколько кого ни спрашивал - никто не знает какую кнопку нажать на ДАДе для этого.. вот ставишь, например, сигнал от 210 до 270 (я ставил на 240 и задавал полосу пропускания 30 нм) - а ему по фигу.. показывает что-то как будто просто 240 с какой-то небольшой полосой.. то есть шум примерно такой же высокий.. и сигнал не меняется.. То есть это какие-то программные глюки, и ДАД принципиально должен позволять суммировать интервал? |
|||||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
06.10.2011 // 9:50:19
Зависит от DAD'а. Как это сделать у нас - я знаю. Сделать Вычисляемый канал, среднее от ... до ... Как это сделать в ChemStation - тоже догадываюсь. Там по умолчанию идет хроматограмма на 5 длинах волн, которые организованы как средние. Выбрать одну из длин волн в нужном диапазоне. А как это сделать на приборе без знания программы, с которой он работает - понятия не имею. |
|||||
|
chem4690 Пользователь Ранг: 132 |
06.10.2011 // 16:13:47
Редактировано 1 раз(а) На уровне ПДК фенолы легко определить ОФ ВЭЖХ с предварительным концентрированием на сорбционном патроне "Сорбфил". Детектор амперометрический, фаза: AcCN-вода-CH3COOH |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
06.10.2011 // 16:29:27
Редактировано 2 раз(а) Очень хороший вопрос, редкий производитель сравнивает пределы детектирования и уровень шума этих двух различных схем оптики/детектирования. Стоит смотреть на спецификации по спектральному разрешению, шумам и пределам детектирования. Из общих впечатлений DAD (по статьям и applications) как правило на порядок хуже по чувствительности (пределам детектирования) чем одно/двуволновой детектор UV/Vis (но это не более чем ощущение). Но может что-то и изменилось за последние 5 лет. Точнее можно сказать только по экспериментальным данным людей, у кого стоит и тот и другой для одного и того-же вещества и хроматограммы. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 89
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
