| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Гидридный метод концентрирования селена! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Гидридный метод концентрирования селена! |
|
Pitrovich Пользователь Ранг: 3 |
 19.11.2006 // 16:54:37
Не получается выделить гидрид селена при помощи тетрагидроборота натрия в batch-системе. "Не летит", множество источников описывают данную методику как отработанную, простую и надежную. Кто имел дело с таким методом, посоветуйте, пожалуйста, как быть. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
19.11.2006 // 19:23:32
Редактировано 1 раз(а) Ну, в общем - да, классика. Вы на реальных объектах тренировались? Попробуйте ввести стандартную добавку селена и повторите. Ну и банальные вопросы: боргидрид не "дохлый"? Подкисляете верно? |
|
Pitrovich Пользователь Ранг: 3 |
 19.11.2006 // 20:36:04
Редактировано 2 раз(а) Ну раз хоть кто-то отозвался, признаюсь честно, отгонка гидрида - один из этапов процедуры выделения, улавливания и количестввенного определения селена. Моя задача - отработать данную методу используя то, что имеется под рукой. В принципе, сложность представляет лишь генерация и отделение гидрида. Я пока даже над пробоподготовкой не бьюсь, мне надо получить гидрид. Работаю со стандартными р-рами Se(IV) и нормальными реактивами. Главная проблема - большинство описанных методик используют Flow injection сис-мы, которые и в нужный момент и в нужном сотношении смешивают реагенты, и разделяют быстро и хорошо, а у меня - batch -сис-ма: слили р-ры, отогнали продукты. И влажно, и кисло и щёлочно  . Такой вопрос: нужно ли греть?(не видела упоминаний об этом) В какой-то красненькой книжечке про высокочистые летучие гидриды писано: вроде как на свету (а у меня всё стекло да кварц, никакой светоизоляции) и в присутствии влаги (а ее в сис-ме предостаточно) гидрид неустойчив. А в остальном - все делаю, как умные люди пишут. И нечего 
|
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
19.11.2006 // 21:08:53
Ну более-менее понятно. Ну раз Вам попадается в основном документация по автоматизированным системам, поясню: в классическом "ручном" гидридном генераторе для электротермической АА (ну, например, для МГА-915)этот процесс выглядит так: в сосуд генератора вводят селенсодержащий раствор, прибавляют щелочной раствор боргидрида натрия, затем - соляную кислоту и барботируют газ-носитель через сосуд генератора, который транспортирует образующийся селеноводород в нагретую печь, где последний разлагается. |
|
Pitrovich Пользователь Ранг: 3 |
19.11.2006 // 22:09:31
Редактировано 1 раз(а) Спасибо большое, последовательность введения - очень полезно узнать. Восстановление в щелочной, выделение в кислой получается. А вот селеносодержащий р-р, он ведь тоже кислый. Или здесь я что-то не понимаю? |
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
20.11.2006 // 0:08:11
Неверно. Восстановление происходит водородом в момент выделения (in statu nascendi), т.е. в кислой среде. Раствор борогидрида подщелачивают, чтобы подавить гидролиз. При подкислении происходит быстрый гидролиз борогидрида с образованием водорода, который, в момент выделения, восстанавливает селен (и не только селен, но и мышьяк, сурьму, олово etc.) из положительных степеней окисления в селеноводород. Разберитесь с рН - возможно дело в этом. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
