| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Никель металлический и окисленный >>>
|
 |
| Автор | Тема: Никель металлический и окисленный | |||||
|
Надежда, ИМЕТ Пользователь Ранг: 9 |
 14.11.2006 // 8:08:28
Есть задача - определить, сколько никеля восстановилось,сколько осталось окисленным. Каким методом это можно сделать? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
14.11.2006 // 8:53:38
Есть множество неразрушающих спектральных методов, позволяющих это сделать. Но они, главным образом, анализируют поверхность. Это Оже-спектроскопия, фотоэлектронная спесктроскопия для химического анализа, и.т.д. По-моему, самое доступное - РФА. У металлического никеля и оксидов никеля - разные рефлексы. |
|||||
|
Надежда, ИМЕТ Пользователь Ранг: 9 |
14.11.2006 // 9:11:19
У нас есть РФА. А отклик от никеля металлического и нет - под разными углами? |
|||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
14.11.2006 // 10:53:47
Редактировано 1 раз(а) У меня под рукой нет справочника. Попробуйте найти сами. В практикумах по РФА, как правило, в приложении приведены таблицы рефлексов распространённых веществ. для никеля и какого-нить его оксида точно есть. |
|||||
|
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
14.11.2006 // 12:56:45
*** Если оксид никеля до восстановления был чистым, то определите его количество до и после восстановления точным методом: весовым, титриметрически или ... Посложнее - смотрите ГОСТ 18897-73 (или поновее) ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ. Метод определения потери массы при прокаливании в водороде. |
|||||
|
Надежда, ИМЕТ Пользователь Ранг: 9 |
14.11.2006 // 13:02:41
Но титриметрически или гравиметрически после разложения пробы определится сумма оксида никеля и никеля металлического. Как их разделить-то, они же вместе |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
14.11.2006 // 13:19:14
Некая сермяжная правда в предложении Ленты есть. Если у вас порошок восстанавливается, то можно "в лоб" по изменению массы. Но вы должны иметь в виду, катализаторщики это хорошо знают, что окисленный никель может быть разный. И NiO и Ni2O3и сложный оксид NiO*Ni2O3. Могут быть и сложные растворы. И если всё это надо знать, то только спектральный метод. Большую часть всего этого РФА разгребёт |
|||||
|
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
14.11.2006 // 13:56:07
********* Обратимся к условиям задачи! О типах оксидов там речи нет. По изменению содержания никеля все это элементарно решается, но! в случае степени восстановления, превышающей неопределенность МВИ. Вы хотите мерить кислород методом РФА? Или все-таки предлагаете рентгено-структурный метод? |
|||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
14.11.2006 // 14:05:09
Как мне кажется, для решения данной задачи должны неплохо подойти вот такие вот дивайсы и методы: По крайней мере, там, где мне довелось работать, такими приборами "на ура" определяли степень окисленности чистых металлов для синтеза сверхпроводящих материалов. Сомневаюсь, что РФА даст сравнимую (или даже достаточную) точность в данном случае. |
|||||
|
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
14.11.2006 // 17:43:35
 Красиво жить не запретишь Конечно - это "Нечто". Но Вы еще цены укажите на LECO. Есть подешевле и ~ не хуже местные приборы. Даже "самоделки" с импульсным нагревом подойдут. |
|||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
14.11.2006 // 18:07:26
Ну я и имел в виду общий подход. Просто этот дивайс мне попадался на старой работе. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
