Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расчет дельты по сходимости >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Расчет дельты по сходимости
Fisher11
Пользователь
Ранг: 24

05.03.2025 // 20:15:09     
Редактировано 1 раз(а)

Коллеги, здравствуйте!

Решил тут посчитать дельту в методике, где есть только сходимость (ГОСТ 7636, п. 8.9.1). Сходимость=0,2%. Открыл РМГ 76, Приложение Б, при помощи формул соорудил такой расчет, но чудится мне, что неверный Можете проверить, кто в теме?

дельта=1,96*сигма(R)
сигма(R)=1,4*сигма(r)
сигма(r)=r/Q=0,2%/2,77=0,072 (Q=2,77, n=2)
сигма(R)=1,4*0,072=0,101
дельта=1,96*0,101=0,2%
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Fisher11
Пользователь
Ранг: 24


07.03.2025 // 10:20:56     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Muzenka
Пользователь
Ранг: 41


07.03.2025 // 14:08:06     
Редактировано 1 раз(а)


Fisher11 пишет:
Коллеги, здравствуйте!

Решил тут посчитать дельту в методике, где есть только сходимость (ГОСТ 7636, п. 8.9.1). Сходимость=0,2%. Открыл РМГ 76, Приложение Б, при помощи формул соорудил такой расчет, но чудится мне, что неверный Можете проверить, кто в теме?

дельта=1,96*сигма(R)
сигма(R)=1,4*сигма(r)
сигма(r)=r/Q=0,2%/2,77=0,072 (Q=2,77, n=2)
сигма(R)=1,4*0,072=0,101

дельта=1,96*0,101=0,2%

Если имеется в виду установление метрологических характеристик "старых методик", то так считать нельзя. Теперь надо делать реальные пробы с одной и той же добавкой (не менее 16 проб) и устанавливать лабораторные хар-ки погрешностей МВИ или каждый раз выдавать результат с неопределенностью. Эксперты на ПК пишут несоответствие, если видят такой расчет.
еленарук
Пользователь
Ранг: 457


10.03.2025 // 1:03:12     
Редактировано 3 раз(а)


Fisher11 пишет:
Решил тут посчитать дельту в методике, где есть только сходимость (ГОСТ 7636, п. 8.9.1). Сходимость=0,2%. Открыл РМГ 76, Приложение Б, при помощи формул соорудил такой расчет, но чудится мне, что неверный
...
дельта=1,96*0,101=0,2%

Видно, что вы - в теме, т.е. знаете об эмпирической формуле связи повторяемости и воспроизводимости.
Это очень полезный и простой алгоритм оценки общей точности. Приблизительно, как и показал ваш расчет, его вообще можно свести к формуле: "сходимость/повторяемость приближенна равна общей точности".

Однако, для получения значений точности, которые вы можете использовать для выдачи результатов (и целей ВЛК) в случае отсутствия требуемых показателей в самой методике, остается только расчет бюджета неопределенности по ГОСТ 34100.3 или QUAM, или по ГОСТ Р ИСО 21748 провести полноценный эксперимент по оценке точности во всем диапазоне МИ. Эти стандарты приведены в ГОСТ ISО/IEC17025-2019.
Причем обработку массива результатов контрольных измерений следует проводить по нашему НД - Рекомендациям РМГ 61-2010, алгоритм которых практически полностью совпадает с таковым в ГОСТ Р ИСО 21748. Н. Однако, по РМГ 61 вы получаете погрешность и равную ей неопределенность, как там указано, а по 21748 - только неопределенность.

Результаты своей оценки точности используйте только в рамках неопределенности, ибо она и только она имеет законность с точки зрения ГОСТ ISО/IEC17025-2019. А с точки зрения уже нашего метрологического законодательства называть полученную точность-неопределенность погрешностью вы не можете, т.к. это изменение МИ, которое требует новой аттестации этого МИ. А вот неопределенность вы можете рассчитать и пользоваться ей совершенно легально, ибо ИЛ аккредитована на 17025.
Т.е. вы имеете две возможности:
1. Расчетный метод - бюджет неопределенности. Кстати, там как раз можно использовать значение повторяемости из МИ для оценки по типу А.
2. Оцениваете точность по ГОСТ Р ИСО 21748 (аналогичный алгоритм в РМГ 61), выдаете ее как неопределенность, при этом понимая, что это и погрешность также. Т.к. в итоге получаете одинаковый Интервал доверия в виде расширенной неопределенности ±U для аккредитации и протоколов и Доверительный интервал в виде ±Дельта для себя и завода/производителей. Попутно обычным людям надо объяснить, что это одно и то же, только неопределенность еще можно рассчитать и чисто теоретически + значение повторяемости из МИ.

Кстати, проводить урезанный эксперимент с 16 повторениями, может и не стоит, ибо есть риск непризнания его результатов. Дело в том, что такой способ "внедрения" по Р 50.2.060 - допускается только для МИ с установленными показателями точности, а вот погрешности в вашей МИ нет. Более того, в Р 50.2.060 сказано. что раз уж вы проводите ограниченный эксперимент, то у вас нет необходимого массива данных результатов СО для оценки правильности и, следовательно, погрешности. Поэтому в этом случае после внедрения по такому варианту следует пользоваться нормативами по методике, которые опять же у вас отсутсвуют. Круг замкнулся. Вернулись к неопределенности и/или полноценному эксперименту. Если стандартов нет, то тогда метод добавок или данные результатов МСИ.
Prim
Пользователь
Ранг: 19


10.03.2025 // 5:16:20     

сигма(R)=1,4*сигма(r)

Коэффициент 1,4 - применяется для природной воды, для пищевки коэффициент 2,0.

Но после введения ГОСТ 5725 расчетные способы определения показателей запрещены. Надо проводить эксперимент.
Fisher11
Пользователь
Ранг: 24


10.03.2025 // 10:21:51     

еленарук пишет:

Fisher11 пишет:
Решил тут посчитать дельту в методике, где есть только сходимость (ГОСТ 7636, п. 8.9.1). Сходимость=0,2%. Открыл РМГ 76, Приложение Б, при помощи формул соорудил такой расчет, но чудится мне, что неверный
...
дельта=1,96*0,101=0,2%

Видно, что вы - в теме, т.е. знаете об эмпирической формуле связи повторяемости и воспроизводимости.
Это очень полезный и простой алгоритм оценки общей точности. Приблизительно, как и показал ваш расчет, его вообще можно свести к формуле: "сходимость/повторяемость приближенна равна общей точности".

Однако, для получения значений точности, которые вы можете использовать для выдачи результатов (и целей ВЛК) в случае отсутствия требуемых показателей в самой методике, остается только расчет бюджета неопределенности по ГОСТ 34100.3 или QUAM, или по ГОСТ Р ИСО 21748 провести полноценный эксперимент по оценке точности во всем диапазоне МИ. Эти стандарты приведены в ГОСТ ISО/IEC17025-2019.
Причем обработку массива результатов контрольных измерений следует проводить по нашему НД - Рекомендациям РМГ 61-2010, алгоритм которых практически полностью совпадает с таковым в ГОСТ Р ИСО 21748. Н. Однако, по РМГ 61 вы получаете погрешность и равную ей неопределенность, как там указано, а по 21748 - только неопределенность.

Результаты своей оценки точности используйте только в рамках неопределенности, ибо она и только она имеет законность с точки зрения ГОСТ ISО/IEC17025-2019. А с точки зрения уже нашего метрологического законодательства называть полученную точность-неопределенность погрешностью вы не можете, т.к. это изменение МИ, которое требует новой аттестации этого МИ. А вот неопределенность вы можете рассчитать и пользоваться ей совершенно легально, ибо ИЛ аккредитована на 17025.
Т.е. вы имеете две возможности:
1. Расчетный метод - бюджет неопределенности. Кстати, там как раз можно использовать значение повторяемости из МИ для оценки по типу А.
2. Оцениваете точность по ГОСТ Р ИСО 21748 (аналогичный алгоритм в РМГ 61), выдаете ее как неопределенность, при этом понимая, что это и погрешность также. Т.к. в итоге получаете одинаковый Интервал доверия в виде расширенной неопределенности ±U для аккредитации и протоколов и Доверительный интервал в виде ±Дельта для себя и завода/производителей. Попутно обычным людям надо объяснить, что это одно и то же, только неопределенность еще можно рассчитать и чисто теоретически + значение повторяемости из МИ.

Кстати, проводить урезанный эксперимент с 16 повторениями, может и не стоит, ибо есть риск непризнания его результатов. Дело в том, что такой способ "внедрения" по Р 50.2.060 - допускается только для МИ с установленными показателями точности, а вот погрешности в вашей МИ нет. Более того, в Р 50.2.060 сказано. что раз уж вы проводите ограниченный эксперимент, то у вас нет необходимого массива данных результатов СО для оценки правильности и, следовательно, погрешности. Поэтому в этом случае после внедрения по такому варианту следует пользоваться нормативами по методике, которые опять же у вас отсутсвуют. Круг замкнулся. Вернулись к неопределенности и/или полноценному эксперименту. Если стандартов нет, то тогда метод добавок или данные результатов МСИ.


Спасибо большое! Буду разбираться
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НИКИ МЛТ, ООО НИКИ МЛТ, ООО
Научно-исследовательский и конструкторский институт медицинской лабораторной техники. Разрабатывает и производит приборы для: санитарного контроля воздуха; экологического контроля воздуха; метеорологического контроля воздуха.
Fisher11
Пользователь
Ранг: 24


10.03.2025 // 10:22:18     

Prim пишет:

сигма(R)=1,4*сигма(r)

Коэффициент 1,4 - применяется для природной воды, для пищевки коэффициент 2,0.

Но после введения ГОСТ 5725 расчетные способы определения показателей запрещены. Надо проводить эксперимент.


Спасибо!

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты