Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Повышенное содержание в воде "нефтепродуктов" методом ИКС: торф или нефтепродукты? >>>

  Ответов в этой теме: 48
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


petrovich
Пользователь
Ранг: 49


31.10.2006 // 12:58:11     

AF пишет:

petrovich пишет:
По пунктам:
Делал много-много раз
Методики аттестовывал (просто много раз)
Я читать умею
По сути: стандартная колонка (правильно подготовленная, 2 степени активности по Брокману) имеет емкость по неполярной органике. На 6 гр окиси алюминия это примерно 100 мг. Для проверки емкости можно приготовить раствор, ну например растительного масла в четыреххлорке, пропустить через колонку посмотреть на ИК концентрацию до колонки и после и по разнице узнать емкость для конкретной партии окиси алюминия. Для тех кто умеет читать "на песке и глине работает, на торфянниках нет" - не хватает емкости колонки. Я писал "не работает ШТАТНАЯ пробоподготовка", можно изратщаться, но это уже будет на штатная пробоподготовка. Кто не верит, я описал простой эксперимент, сначала сделайте его потом обсудим результаты. Вы ЛИЧНО делали торфяные почвы по ИК-методике? Я это делал многократно, самыми разными методами, участвовал м межлабах итд, а Вы?

Все Гораздо хуже
Добавим конкретики
Я учавствовал в той группе людей которые Разработали и ПЕРВЫЙ раз аттестовали
ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 Методика выполнения измерений н/п в почве и донных отложениях методом ИК-спектрометрии.
К сожалению на сегодняшний день все права на методику принадлежат ведомству г.Цветкова

Мы специально моделировали Очень много измерений на органолептической почве (торф, почва с верховых болот) и в результаты соответствуют тем погрешностям которые приведены в методике.
И смогу Вас заверить что ШТАТНАЯ пробоподготовка приведенная в методике - работает.


Приятно пообщаться с первоисточником. Скажите тогда (поскольку я то же много работал почвами) Вы оценивали емкость колонки по органике, и как оценивалась погрешность методики? Так как стандартов нп на торфянниках насколько мне известно нету.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1787


31.10.2006 // 17:11:44     

Nebergas пишет:

Marat пишет:
Все, что пройдет через колонку будет считаться нефтепродуктами
Специально VIP'у: не знаю, кто устанавливает эти правила...

Вам надо документов? Пожалуйста .
ГОСТ 17.1.4.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к определению нефтепродуктов в природных и сточных водах. Нефтепродукты – неполярные и малополярные углеводороды (алифатические, ароматические, алициклические), составляющие главную и наиболее характерную часть нефти и продуктов ее переработки.
В отличие от ГОСТ 26098-84 Нефтепродукты. Термины и определения: нефтепродукт – готовый продукт, полученный при переработке нефти, газоконденсатного, углеводородного и химического сырья.
В ГОСТ Р 51797-2001 Вода питьевая. Метод определения содержания нефтепродуктов сказано честно: Настоящий стандарт устанавливает ИК-спектрометрический метод измерения концентрации эмульгированных алифатических, алициклических и ароматических углеводородов (нефтепродуктов)… С точки зрения этих документов источник поступления углеводородов интереса не представляет. Действительно, мне как обывателю безразлично, каким углеводородом травиться, минерального или растительного (животного) происхождения. А существующие методики устанавливают концентрацию углеводородов, но никак не их происхождение. В /ГОСТ Р 52406-2005www.anchem.ru/forum/read.asp?id=621&recordnum=10 так и написано "В гидрохимии понятие "нефтепродукты" условно ограничивается только углеводородной фракцией, экстрагируемой из воды и состоящее из неполярных и малополярных алифатических, ароматических и алициклических углеводородов, поэтому в международной практике содержание в воде нефтепродуктов определяется термином "углеводородный нефтяной индекс" (hydrocarbon oil index)."
AF
VIP Member
Ранг: 364


01.11.2006 // 6:59:16     

petrovich пишет:
Приятно пообщаться с первоисточником. Скажите тогда (поскольку я то же много работал почвами) Вы оценивали емкость колонки по органике, и как оценивалась погрешность методики? Так как стандартов нп на торфянниках насколько мне известно нету.

Да и сомневаюсь я что стандарты н/п на органолептических почвах появятся. Довольно объект специфический.

Приготавливали стандарты сами.
Для этого всего и надо что равномерно нанести определенное количество н/п на исходную основу.
Но процесс это не простой и трудоемкий.

Погрешность расчитывали по ГОСТ исходя из оГромного количества эксперимента. И емкость колонки тоже проверяли.

Методика недавно прошла переаттеттацию.(без нашего участия).
Нареканий по поводу завышенного определения н/п на органолептических почвах к нам не приходило (это первые пять лет с момента ее аттетации).

На данный момент если у ВАС есть какие либо притензии то пожалуйста все вопросы -Держателю методики.

Момент следующий
Ни тебе спасибо, ни тебе пожалуста (R)
Все так и норовят охаять. Причем обычно бездокозательно как-то

Если будут еще вопросы то есть предложение сделать тему в Дискуссиях.
petrovich
Пользователь
Ранг: 49


01.11.2006 // 12:13:44     

AF пишет:

Да и сомневаюсь я что стандарты н/п на органолептических почвах появятся. Довольно объект специфический.

Приготавливали стандарты сами.
Для этого всего и надо что равномерно нанести определенное количество н/п на исходную основу.
Но процесс это не простой и трудоемкий.

Погрешность расчитывали по ГОСТ исходя из оГромного количества эксперимента. И емкость колонки тоже проверяли.

Методика недавно прошла переаттеттацию.(без нашего участия).
Нареканий по поводу завышенного определения н/п на органолептических почвах к нам не приходило (это первые пять лет с момента ее аттетации).

На данный момент если у ВАС есть какие либо притензии то пожалуйста все вопросы -Держателю методики.

Момент следующий
Ни тебе спасибо, ни тебе пожалуста (R)
Все так и норовят охаять. Причем обычно бездокозательно как-то

Если будут еще вопросы то есть предложение сделать тему в Дискуссиях.

"Спасибо" само собой, любому кто помогает в каких-то вопросах разобраться. Насчет претензий, я лично неоднократно разбирался в разных организациях, просто в Москву народ побаивается претензии предъявлять . И, все таки, пожалуйста, поделитесь с народом Вашими сведениями по поводу емкости стандартной колонки.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


01.11.2006 // 12:49:21     

Marat пишет:
Nebergas пишет:
Marat пишет:
Все, что пройдет через колонку будет считаться нефтепродуктами
Специально VIP'у: не знаю, кто устанавливает эти правила...
Вам надо документов? Пожалуйста .

Спасибо!!!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
MVD1969
Пользователь
Ранг: 45


02.11.2006 // 8:42:30     

AF пишет:
[Все Гораздо хуже
Добавим конкретики
Я учавствовал в той группе людей которые Разработали и ПЕРВЫЙ раз аттестовали
ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 Методика выполнения измерений н/п в почве и донных отложениях методом ИК-спектрометрии.
К сожалению на сегодняшний день все права на методику принадлежат ведомству г.Цветкова

Мы специально моделировали Очень много измерений на органолептической почве (торф, почва с верховых болот) и в результаты соответствуют тем погрешностям которые приведены в методике.
И смогу Вас заверить что ШТАТНАЯ пробоподготовка приведенная в методике - работает.


Вопрос к первоисточнику - а в чем состоит химический смысл поправок к результату анализа почв (ПНДФ 16.1:2.2.22-98)? Поправки довольно увесистые, а четыре вида проб явно не охватывают специфику разновидностей объекта.
Кстати, о воде - в водной методике аналогичных пересчетов нет, хотя вода тоже бывает разная.
petrovich
Пользователь
Ранг: 49


02.11.2006 // 9:22:59     
И еще вопрос к первоисточнику, термин "органолептическая почва", я не встречал обычно говорят "органолептический анализ" т.е. анализ с помощью органов чувств. Поясните пожалуйста. Заранее благодарен за ответ.
AF
VIP Member
Ранг: 364


02.11.2006 // 11:57:07     

petrovich пишет:
И еще вопрос к первоисточнику, термин "органолептическая почва", я не встречал обычно говорят "органолептический анализ" т.е. анализ с помощью органов чувств. Поясните пожалуйста. Заранее благодарен за ответ.
Моя очепятка конечно же не органолептических а органогенных почвах.
AF
VIP Member
Ранг: 364


02.11.2006 // 12:06:03     

MVD1969 пишет:

AF пишет:
[Все Гораздо хуже
Добавим конкретики
Я учавствовал в той группе людей которые Разработали и ПЕРВЫЙ раз аттестовали
ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 Методика выполнения измерений н/п в почве и донных отложениях методом ИК-спектрометрии.
К сожалению на сегодняшний день все права на методику принадлежат ведомству г.Цветкова

Мы специально моделировали Очень много измерений на органолептической почве (торф, почва с верховых болот) и в результаты соответствуют тем погрешностям которые приведены в методике.
И смогу Вас заверить что ШТАТНАЯ пробоподготовка приведенная в методике - работает.


Вопрос к первоисточнику - а в чем состоит химический смысл поправок к результату анализа почв (ПНДФ 16.1:2.2.22-98)? Поправки довольно увесистые, а четыре вида проб явно не охватывают специфику разновидностей объекта.
Кстати, о воде - в водной методике аналогичных пересчетов нет, хотя вода тоже бывает разная.

Методика разрабатывалась для нужд Тюменской области где идет приобладание таких видов почв.

В почве гОраздо большее влияние оказывает матрица пробы и для того чтобы эту матрицу учесть и используются коэффициенты.

Сами поправки химического смысла не имеют. Все коэффициенты расчитывались статистически.

MVD1969
Пользователь
Ранг: 45


02.11.2006 // 12:17:13     

Методика разрабатывалась для нужд Тюменской области где идет приобладание таких видов почв.

В почве гОраздо большее влияние оказывает матрица пробы и для того чтобы эту матрицу учесть и используются коэффициенты.

В таком случае получается следующее:
1. Матрица (то есть почва) влияет на результут анализа, что требует введения поправки;
2. Почва в значительной мере влияет на состав природной воды (я не говорю о стоках, состав которых определяется технологическим процессом и нефтепродуктам там и положено быть), особенно в мелких водоемах и на переувлажненных (заболоченных) территориях с постоянным застоем воды (увеличивается время экспозиции почвы с водой).
Вывод - аналогичные коэффициенты должны быть разработаны и для природных вод различного происхождения?
Сами поправки химического смысла не имеют. Все коэффициенты расчитывались статистически.



  Ответов в этой теме: 48
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты