| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Куда пропадает проба? >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 20.10.2006 // 15:33:33
Вот-вот. С этого момента поподробней. Каких фракций (Ткип= ???- ???)? А почему не инжектор? Ваша грязь не долетит даже до колонки, не то что до источника. Испаритель нужно чистить. И еще линию сброса. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
20.10.2006 // 18:56:10
Ну наверное ещё можно посоветовать увеличить сброс и померить его реальное значение с помощью пузыреметра, потом ещё увеличить и ещё померить, пропорциональность посомтреть чтобы, мне кажется так можно выявить есть утечка или нет. Ну а вообще же Вы первоначально не трогали не испаритель ни колонку, а только детектор, я так понял? стало быть нельзя сломать то чего не трогаешь. Вы уверены что у вас воздух не поддувается в детектор, посмотрите если есть возможность чего он сканирует когда колонка холодная и испаритель, много ли 18, 28 и 32 масс... |
|
v5890 Пользователь Ранг: 36 |
23.10.2006 // 10:22:01
Редактировано 2 раз(а) Реально измеряются общий поток (для правильного измерения задают газ носитель) и давление на колонке. Соответственно все регулируется, как если бы не было электронного контроля (регулятор потока на входе, регулятор давления на выходе). Все остальное рассчитывается. На обдув септы идет 3-5мл газа, поток не регулируется и он должен быть не 0 наверное просто стоит рестриктор или ручной регулятор; TFR=CFR+SFR+SPFR должно в общем сходиться. Только не надо забывать, что бывает режим GasSaver, когда общий поток уменьшается. Так на Agilente, но вероятно схема общая.Бывает начинают чудить регуляторы, можно смотреть самому, можно вызывать сервис-инженера. Что бы посмотреть течет ли инжектор, можно задать давление, заглушить выходы, перекрыть поток и посмотреть на изменение давления. Если упала чувствительность самого детектора, то это должно отразиться на Tune. При настройке вытягивается в том числе и интенсивность пиков калибровочного соединения. Если резко упала чувствительность, то должно повыситься напряжение на ЕУ. У Вас Tune не практически изменился, т.е. с MSD должно быть все в порядке в плане чувствительности. |
|
ksm Пользователь Ранг: 13 |
23.10.2006 // 13:11:20
Редактировано 1 раз(а) Откуда такая уверенность? Расход проверяли на выходном штуцере? Герметичность всех соединений (до штуцера) по каналу обдува мембраны проверили? Как заметил v5890, обдув с мембраны должен составлять 3...5 мл/мин, но, возможно, у Вас течет какое-либо соединение по каналу обдува мембраны (или сам регулятор). Вот Вам и повышенный расход газа-носителя, и дополнительное разделение пробы... |
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
23.10.2006 // 14:53:36
Да, расход Purge проверялся на выходном штуцере пенным расходомером. Он регулируется ручным игольчатым регулятором, но очень плохо. Установишь 3 мл/мин, а через минуту глядишь - он уже нуль. Закрутили его только для проверки (исключить влияние на поиск утечки). Герметичность проверили во всех доступных местах (те что на поверхности, и не требуют серьезной разборки блока. Недоступна, вероятно, для осмотра осталась только точка подключения линии Purge к регулятору. Так же недоступна для осмотра осталась точка подключения линия сброса (Split) к камере испарителя и этой же линии - к измерителю расхода (на газовой схеме он обозначен как "ESC" и подпись "Column inlet control"). Дляя получения доступа к этим точкам нужно основательно залезть внутрь блока. Вопрос: как можно запостить сюда схему? Может быть со схемой станет более понятно. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
