Форумы ANCHEM.RU: помощь

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

помощь >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: помощь

оля
Пользователь
Ранг: 21

11.10.2006 // 10:01:16

Редактировано 1 раз(а)

Помогите! Если возможно посоветуйте, какую фазу (нормальную или
обращенную) лучше использовать, порекомендуйте колонку
Вещество - N-[1-{1-(4-хлорфинил)циклобутил}-3-метилбутил]-N,N
диметиламина гидрохлорид моногидрат (если проще, то это хлор-бензольное
кольцо-циклобутил-СН-углеводородный радикал
N-две группы СН3)
Вещество мало растворимо в воде, растворимо в этиловом спирте.
При анализе пытались использовать колонку Summetry C 18 (УФ-220
нм), результаты не стабильны, пики размыты и т.д.
Буду благодарна за любой совет.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

11.10.2006 // 11:15:31

Уважаемая Оленька, сформулируйте конкретно в каких условиях Вы пытались определять это вещество и почему при 220 нм, ведь судя из названия есть фенильный радикал. Я бы для начала снял УФ спектр этого соединения и определился с максимумом поглощения. Хотя возможно Вы пытаетесь определять какие-либо примеси или родственные вещества, которые поглощают именно 220 нм ? Т.е, как видите у меня масса вопросов, прежде чем Вам что-то советовать или корректировать Ваши дальнейшие действия.

Farma
Пользователь
Ранг: 382

11.10.2006 // 16:21:37

Редактировано 1 раз(а)

оля пишет:
Помогите! Если возможно посоветуйте, какую фазу (нормальную или
обращенную) лучше использовать, порекомендуйте колонку
Вещество - N-[1-{1-(4-хлорфинил)циклобутил}-3-метилбутил]-N,N
диметиламина гидрохлорид моногидрат (если проще, то это хлор-бензольное
кольцо-циклобутил-СН-углеводородный радикал
N-две группы СН3)
Вещество мало растворимо в воде, растворимо в этиловом спирте.
При анализе пытались использовать колонку Summetry C 18 (УФ-220
нм), результаты не стабильны, пики размыты и т.д.
Буду благодарна за любой совет.

Я бы посоветовал сменить длину волны (220 нм - явно неудобно, а фенильный радикал поглощает в районе 254 нм). Мы у себя на предприятии используем для таких сильно основных соединений либо устойчивые к щёлочи колонки (например, Aluspher, Merck), которые позволяют работать в режиме подавления ионизации при рН 12, либо качественные силикагелевые колонки с С8 или С18 фазой (в последнее время перешли на Purospher и Zorbax) в ион-парном режиме.

Farma
Пользователь
Ранг: 382

11.10.2006 // 16:28:52

оля пишет:
Помогите! Если возможно посоветуйте, какую фазу (нормальную или
обращенную) лучше использовать, порекомендуйте колонку
Вещество - N-[1-{1-(4-хлорфинил)циклобутил}-3-метилбутил]-N,N
диметиламина гидрохлорид моногидрат (если проще, то это хлор-бензольное
кольцо-циклобутил-СН-углеводородный радикал
N-две группы СН3)
Вещество мало растворимо в воде, растворимо в этиловом спирте.
При анализе пытались использовать колонку Summetry C 18 (УФ-220
нм), результаты не стабильны, пики размыты и т.д.
Буду благодарна за любой совет.

Можете подробней описать мне Вашу проблему по e-mail: vilar-pharma{coбaчkа}rambler.ru. Постараюсь помочь.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

11.10.2006 // 19:10:33

Если я правильно понял о чем идёт речь, то это сибутрамин, так? А зачем-то Вам контролируемую субстанцию анализировать?
А если серьезно, то первое что приходит на ум это подвижная фаза. Надо чтобы в буфере (я бы взял фосфатный с рН 3-4) присутствовал диэтиламин, с ним амины лучше выходят. Ну в качестве сильного элюента ацетонитрил.

Farma
Пользователь
Ранг: 382

11.10.2006 // 20:17:49

Посмотрел по прописи, часто используют смесь метанола и ацетата аммония (рН3,5) в качестве элюента, С18 - в качестве неподвижной фазы.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.

оля
Пользователь
Ранг: 21

13.10.2006 // 13:50:14

[Спасибо, что откликнулись на призыв. Естественно я получила УФ-спектр данного вещества (сибутрамина)- максимум поглощения 222 нм минимум 212 нм более максимумов нет. В качестве элюента использовала различные растворители ацетонитрил, вода, метанол, буфера) и различные сочетания данных растворителей в изократическом и градиентном режиме. Варьировала рН от 3 до 7 с помощью ацетатного буфера. Щелочную среду не использовала, боюсь загубить колонку (мах рН-8). Результат - ноль. Пик либо не выходит, либо горбушка.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1335

16.10.2006 // 13:30:54

А колонка у Вас не сдохла?


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты